[发明专利]硫酸阿米卡星注射液中杂质的检测方法

权利要求书

1.一种检测硫酸阿米卡星注射液中杂质D卡那霉素的含量的方法，所述方法包括以下步骤：

量取硫酸阿米卡星注射液，加水稀释制成每1mL中含硫酸阿米卡星1-5mg的溶液，经衍生化处理后，作为测试溶液；

量取卡那霉素对照品，加水稀释成每1mL中含10-50μg卡那霉素的溶液，经衍生化处理后，作为卡那霉素对照品溶液；

量取卡那霉素对照品溶液5-100μL注入高效液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的30-60%；

量取测试溶液与对照品溶液各10-100μL，分别注入高效液相色谱仪；测试溶液的色谱图中如有与卡那霉素保留时间一致的色谱峰，根据卡那霉素标准曲线得到测试溶液中杂质卡那霉素的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衍生化处理包括：量取0.2mL待处理溶液至10mL量瓶中，加1.0%的2,4,6-三硝基苯磺酸溶液2mL和吡啶3mL；然后强力振摇30秒；将量瓶置水浴保温2小时，然后在冷水中冷却2分钟；然后在量瓶中加入冰醋酸2mL；强力振摇30秒后用水稀释至刻度，并摇匀。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浴的温度为50-100℃，较好60-90℃，更好为70-80℃，最好75℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸阿米卡星注射液一般加水稀释制成每1mL中含硫酸阿米卡星1-4mg的溶液，更好加水稀释制成每1mL中含硫酸阿米卡星1-3mg的溶液，最好加水稀释制成每1mL中含硫酸阿米卡星2mg的溶液。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，卡那霉素对照品加水稀释成每1mL中含15-40μg卡那霉素的溶液，更好加水稀释成每1mL中含15-30μg卡那霉素的溶液，最好加水稀释成每1mL中含20μg卡那霉素的溶液。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，量取卡那霉素对照品溶液10-90μL注入高效液相色谱仪，更好量取卡那霉素对照品溶液20-80μL注入高效液 相色谱仪，最好量取卡那霉素对照品溶液40-60L注入高效液相色谱仪。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，主成分色谱峰的峰高为满量程的30-60%，较好为满量程的40-60%，更好为满量程的45-55%，最好为满量程的55%。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，量取测试溶液与对照品溶液各10-100μL分别注入高效液相色谱仪，较好量取测试溶液与对照品溶液各10-90μL分别注入高效液相色谱仪，量取测试溶液与对照品溶液各20-80μL分别注入高效液相色谱仪，量取测试溶液与对照品溶液各40-60μL分别注入高效液相色谱仪。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，上述测试溶液和对照品溶液存放在5-40℃环境中，较好在10-30℃环境中，更好在20-25℃环境中，最好为室温。