[发明专利]一种提纯反式氨甲环酸的方法无效
申请号: | 201210205803.1 | 申请日: | 2012-06-21 |
公开(公告)号: | CN102702005A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 赵云德;庄伟东 | 申请(专利权)人: | 扬州天和药业有限公司 |
主分类号: | C07C229/46 | 分类号: | C07C229/46;C07C227/34 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 反式 氨甲环酸 方法 | ||
1.一种从反顺氨甲环酸混合物中提纯反式氨甲环酸的方法, 其特征在于包括以下步骤:
1)将反顺氨甲环酸混合物与纯化水混合,加热至40~100℃,使反顺氨甲环酸溶解,形成反顺氨甲环酸水溶液;所述反顺氨甲环酸混合物与纯化水的混合质量比为1︰1~10;
2)将反顺氨甲环酸水溶液冷却至-10~5℃后,过滤,得氨甲环酸混合物潮品;
3)将氨甲环酸混合物潮品与纯化水以1︰0.5~10的质量比混合,加热至55~100℃后,调节 PH至3~9,然后加入活性炭,过滤,取滤液;
4)将步骤3)取得的滤液冷却至-15~5℃后结晶,经过滤,取固体于95~105℃温度条件下烘干,得到反式氨甲环酸白色结晶。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于在步骤1)中,所述反顺氨甲环酸混合物与纯化水的混合质量比为1:2~8。
3.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于在步骤1)中,加热溶解的温度为65~85℃。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于在步骤2)中,将反顺氨甲环酸水溶液冷却至-5~2℃后进行过滤。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于在步骤3)中,所述氨甲环酸混合物潮品与纯化水的混合质量比为1:1~8,所述加热的温度为60~85℃;所述PH调节至5~8。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于在步骤3)中,所述氨甲环酸混合物潮品与纯化水的混合质量比为1:3~6,所述加热的温度为60~75℃,所述PH调节至6~7.5。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于在步骤4)中,将步骤3)取得的滤液冷却至-10~-5℃后结晶。
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