[发明专利]一种钌金属配合物的合成方法有效
申请号: | 201210201202.3 | 申请日: | 2012-06-18 |
公开(公告)号: | CN102731577A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 黄宏靓;刘云军;梁振华;林敢建 | 申请(专利权)人: | 广东药学院 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;A61P35/00 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 蒋康铭 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 配合 合成 方法 | ||
1.一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将邻菲啰啉二酮和1,2-二氨-4-硝基苯在溶剂存在下进行缩合脱水反应,得到产物后进行纯化;
2)在催化剂、溶剂存在的情况下,用还原剂将步骤1)所得产物结构上的硝基还原为胺基,将所得产物分离干燥;
3)将cis-[Ru(dmp)2Cl2]·2H2O与步骤2)得到的产物混合在溶剂中,回流反应2-4小时,冷却至室温,减压除溶剂,加水、加高氯酸钠,得到沉淀、过滤,将沉淀洗涤干燥并用乙腈溶解,用中性氧化铝装柱,上样,再用淋洗剂进行洗脱,收集红色组分,除去溶剂得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,邻菲啰啉二酮、1,2-二氨-4-硝基苯、溶剂三者的用量比为1mmol:1mmol:70-90ml。
3.根据权利要求1所述的一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所用催化剂为钯碳。
4.根据权利要求1所述的一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所用还原剂为水合肼。
5.根据权利要求2所述的一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:步骤2)中,溶剂与步骤1)中的邻菲啰啉二酮的用量比为500-700ml:1mmol。
6.根据权利要求2所述的一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:步骤2)中,水合肼与步骤1)中的邻菲啰啉二酮的用量比为20-30ml:1mmol。
7.根据权利要求1所述的一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:步骤3)中,cis-[Ru(dmp)2Cl2]·2H2O、步骤2)得到的产物、溶剂三者的用量比为1mmol:(1-1.5)mmol:130-150ml。
8.根据权利要求1所述的一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:步骤3)中,所述溶剂为乙二醇或丙二醇。
9.根据权利要求1所述的一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:所述的淋洗剂为甲苯与乙腈体积比为1: 3的混合物。
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