[发明专利]一种从锌浸渣中回收铟和锗的方法

权利要求书

1.一种从锌浸渣中回收铟和锗的方法，其特征在于：是将含铟锗锌浸渣用硫酸浸出，清除三价铁及除硅后，加入羟肟酸+P204煤油协同萃取铟锗，将99%的铟和锗萃取出来，然后经过氟化铵反萃锗和氨气或氨水沉锗，经过浓缩和盐酸反萃铟，铝置换铟和沉锗渣焙烧，分别得到铟锭和锗精矿；

所述的锌浸渣含量为含铟大于0.1%、锗大于0.02%；

所述的锌浸渣用硫酸重量浓度为70－95%进行浸出，酸浸时间是2－3小时；

所述的协同萃取铟锗的重量比是，煤油：P204=8:2，羟肟酸：（P204+煤油）=1~1.25%，时间是5~10min；

所述的氟化铵反萃锗是在协同萃取铟锗的有机相中加入1mol/l的氟化铵室温下反萃锗；

所述的反萃铟是在有机相加入6mol/l盐酸反萃铟。

2.权利要求1所述的从锌浸渣中回收锗的方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）浸出：

在含铟锗锌浸渣中按锌浸渣的重量比的1-2倍量加入重量浓度70-95%的硫酸溶液，搅拌加热至85-90℃，放置锌浸渣使之反应2-3小时，浸出完毕后，过滤；滤渣用锌浸渣重量的1/5水洗涤，洗净后滤出水分，洗水并入浸出液待用，滤渣转入回收铅银；

（2）净化除三价铁及除硅：

在第（1）步浸出所得的浸出液中加入三价铁的1.5-2倍还原铁粉，搅拌加热至55-60℃，反应1-2h，然后加入50mg/l的工业明胶絮凝除硅，反应30min，除杂完成后，过滤，滤渣用少量水洗后弃去，净化后液待用；

（3）协同萃取铟锗：

在第（2）步所得的滤液中按水相/有机相=4:1加入羟肟酸+P204煤油有机相，室温下协同萃取铟锗，萃余液返回电解锌制液系统，萃取有机相待用；

所述的有机相按煤油：P204=8:2，羟肟酸：其中P204+煤油=1-1.25%；

（4）氟化铵反萃锗：

在第（3）步所得的萃取有机相中按水相：有机相=1:2加入1mol/l的氟化铵室温下反萃锗，反萃后，反萃液待用，反萃有机相待用；

第（5）步，氨气或氨水沉锗：

在第（4）步所得的反萃液中通入氨气或者加入氨水，调节反萃液p H=9.0-10.0沉锗，沉锗后液待用，沉锗渣待用；

第（6）步，沉锗后液浓缩：

在第（5）步所得的沉锗后液加热浓缩至氟化铵浓度为1mol/l时停止加热，浓缩液返回至第四步反萃循环使用；

第（7）步，盐酸反萃铟：

在第（4）步所得的反萃有机相中按水相：有机相=1:2加入6mol/l盐酸反萃铟，反萃后，反萃液待用，反萃有机相待用；

第（8）步，碱中和：

将第（7）步所得的反萃液加热至55－60℃，加入NaOH中和至pH=2.5~3.0后过滤，滤渣经少量水洗涤后存放，滤液待用；

第（9）步，酸洗反萃有机相：

在第（7）步所得的反萃有机相中按水相：有机相=1:1加入1mol/l的硫酸，室温搅拌1h，洗去有机相中的杂质后，分离水相和有机相，酸洗后有机相返回第三步循环使用，酸洗后水相留待循环酸洗；

第（10）步，铝板置换铟：

将第（8）步所得的中和后液加热至55-60℃，加入锌电解系统的废阴极铝板置换溶液中的铟，置换反应2~3小时，置换完成后，过滤；

滤渣经清水洗涤后形成粗铟待用，洗水并入置换后液补充盐酸后返回第（7）步循环使用；

第（11）步，粗铟压团熔铸：

将第（10）步所得的粗铟在熔铸炉中升温至400℃左右，加入工业烧碱造渣熔铸，制得品位99%以上铟锭；

第（12）步，沉锗渣低温焙烧：

将第（5）步所得的沉锗渣在焙烧炉中加热至250-300℃，焙烧2~2.5小时，脱除自由水及结晶水，制得高品位锗精矿。