[发明专利]均一孔径结构的阳极氧化铝模板的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210197115.5 申请日: 2012-06-09
公开(公告)号: CN103484915A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 商国亮;费广涛;闫鹏;许少辉 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C25D11/12 分类号: C25D11/12;C25D11/10
代理公司: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 任岗生;王挺
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 均一 孔径 结构 阳极 氧化铝 模板 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种氧化铝模板的制备方法,尤其是一种均一孔径结构的阳极氧化铝模板的制备方法。

背景技术

多孔阳极氧化铝模板因其独特的结构和良好的化学稳定性,已成为了一种理想的模板材料,通过向模板的纳米孔中沉积各种金属、合金、半导体、导电聚合物等,可制备出各种准一维的纳米材料。近期,人们为了获得多孔阳极氧化铝模板,做出了各种努力,如在2006年6月28日公开的中国发明专利申请公开说明书CN 1793437A中披露的一种“混合酸电解液制备高度有序的多孔阳极氧化铝模板的方法”。该说明书中提及的制备方法是以硫酸与草酸的混合酸作为电解液,在将铝试样依次进行除油、除氧化层、电化学抛光处理后,对其进行两步阳极氧化,得到多孔阳极氧化铝模板。然而,这种制备方法虽降低了制备多孔阳极氧化铝模板的氧化电压,减小了多孔阳极氧化铝模板阻挡层的厚度,以及提高了纳米孔阵列的有序性,却是以两种酸的混合酸作为电解液来实现的,这无疑增加了制备的复杂性,加剧了环境的污染和导致制备成本的增大。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处,提供一种阳极氧化电压为补偿性电压波形的均一孔径结构的阳极氧化铝模板的制备方法。

为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:均一孔径结构的阳极氧化铝模板的制备方法采用二次阳极氧化法,特别是完成步骤如下:

步骤1,先将铝片置于浓度为0.2~0.4mol/L的草酸溶液中,于20~60V的直流电压下阳极氧化至少2h,再将其置于58~62℃下的磷铬酸混合溶液中浸泡至少3h,得到中间产物;

步骤2,将中间产物置于温度为4~20℃、浓度为0.2~0.4mol/L的恒温草酸溶液中,于起始电压为20~60V、电压上升率为+0.1~25V/h、终止电压为25~65V的直流电压下进行阳极氧化,制得均一孔径结构的阳极氧化铝模板;

所述均一孔径结构的阳极氧化铝模板的厚度为2~100μm、直通孔的孔直径为均一孔径的20~80nm。

作为均一孔径结构的阳极氧化铝模板的制备方法的进一步改进,所述的铝片的纯度为≥99.9%;所述的在将铝片进行阳极氧化之前,先将其交替置于乙醇和丙酮中超声清洗2~3次,再用去离子水对其反复清洗后晾干,之后,将其置于真空度为10-5Pa、温度为500℃下退火5h;所述的步骤1中的阳极氧化时间为2~6h;所述的磷铬酸混合溶液由浓度为6wt%的磷酸和浓度为1.5wt%的铬酸配置而成。

相对于现有技术的有益效果是,其一,对制得的均一孔径结构的阳极氧化铝模板使用扫描电镜进行表征,由其结果可知,均一孔径结构的阳极氧化铝模板为多孔结构的阳极氧化铝模板,其中,多孔为有序排列的直通孔,直通孔为均一孔径结构,其孔直径为20~80nm,均一孔径结构的阳极氧化铝模板的厚度为2~100μm。其二,制备方法科学、有效,既制备出了均一孔径结构的阳极氧化铝模板,又使制得的均一孔径结构的阳极氧化铝模板的孔为有序排列的直通孔,还由于仅通过改变阳极氧化的电压就避免了混合酸的引入,降低了制备的复杂性和成本,减少了对环境的污染。

作为有益效果的进一步体现,一是铝片的纯度优选为≥99.9%,确保了均一孔径结构的阳极氧化铝模板的品质。二是优选在将铝片进行阳极氧化之前,先将其交替置于乙醇和丙酮中超声清洗2~3次,再用去离子水对其反复清洗后晾干,之后,将其置于真空度为10-5Pa、温度为500℃下退火5h,避免了杂质的引入,保证了均一孔径结构的阳极氧化铝模板的纯净度。三是步骤1中的阳极氧化时间优选为2~6h,磷铬酸混合溶液优选由浓度为6wt%的磷酸和浓度为1.5wt%的铬酸配置而成,为获得优质的均一孔径结构的阳极氧化铝模板奠定了良好的基础。

附图说明

下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。

图1是对制备方法制得的均一孔径结构的阳极氧化铝模板使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中,图1a为均一孔径结构的阳极氧化铝模板纵向剖面的SEM图像,图1b为图1a中相应标记的高倍率SEM图像;图1a和图1b中的标尺分别为5μm和200nm。由图1可看出,均一孔径结构的阳极氧化铝模板中的孔道为孔径均一的直通孔。

具体实施方式

首先从市场购得或用常规方法制得:

纯度≥99.9%的铝片;草酸溶液;由浓度为6wt%的磷酸和浓度为1.5wt%的铬酸配置而成的磷铬酸混合溶液。

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