[发明专利]红景天注射液的指纹图谱检查方法

说明书

技术领域　

本发明涉及一种中药制剂的质量检查方法，具体是红景天注射液的指纹图谱检查方法。

背景技术

在已有技术中，大株红景天注射液是通化玉圣药业股份有限公司独家生产的专利产品，国药准字Z20060361。性状：本品为淡黄色至棕黄色的澄明液体。 成份：大株红景天 ，适应症状：活血化瘀。冠心病稳定型劳累性心绞痛。症见：胸部刺痛，绞痛，固定不移，痛引肩背及臂内侧，胸闷，心悸不宁，唇舌紫暗，脉细涩 。用法用量：静脉滴注。一次10ml加入250ml氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液中，一日一次，10天为一疗程。

现代中药技术中，对中药注射剂增加了指纹图谱的定性检测要求，以控制产品的质量和稳定性，目前市场销售的中药注射剂采用指纹图谱进行定性检测的品种很少，执行指纹图谱检测的几个中药注射剂中，多采用已知批次的药品做10～20批次后，生成平均指纹图谱，对以后再生成产的同一品种药品与此平均图谱进行相似度评价，来确定是否合格，这种方法存在一定的不足之处，用来做相似度评价的标准平均指纹图谱一旦制定就不能改变，一直沿用下去，随着生产的逐渐扩大，药材产地的变化，药材采摘时间的变化等不确定因素，可能导致不同批次的产品的相似度平均不合格。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足而提供一种以指纹图谱标准物质作为对照品，在同等实验条件下，即时进行相似度评价，提高检查准确率的检查红景天注射液指纹图谱检查方法。

本发明的技术解决方案是：本发明采用药材按实际生产工艺做成红景天注射液指纹图谱标准物质，作为对照品，此标准物质满足国家药监局批复的红景天注射液质量标准中指纹图谱检查标准，检验生产的药品时，用此红景天注射液指纹图谱标准物质与药品同时进行高效液相检测，并即时进行相似度评价，这样更能真实反映药品是否合格。

红景天注射液指纹图谱标准物质可采用同一品种的不同产地、不同年份的药材分别按工艺制成，并且可以每年制成标准物质，这样实际生产过程中的产品就会有针对性的进行相似度评价，可以及时的对药品内在质量进行检测，加强了质量控制，避免了质量标准陈旧而不能实时满足生产需求。

红景天注射液的指纹图谱检查方法，包括如下步骤：

（1）建立红景天注射液指纹图谱标准物质；

a、红景天注射液指纹图谱标准物质的制备：提取大株红景天得粉剂；

取大株红景天1670g，加水煎煮三次，每次加水6倍，煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量达70%，搅匀，冷藏 24小时（5～10℃），滤过，沉淀以5～10℃的少量70%乙醇洗涤一次，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15～1.20(50℃)的清膏，再加乙醇使含醇量达85%，搅匀，冷藏24小时（5～10℃），滤过，沉淀以5～10℃的少量85%乙醇洗涤一次，滤过，合并滤液，调pH值至8.0， 冷藏12小时（5～10℃），滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20～1.30（50℃）的清膏，加入注射用水1000ml，冷藏12小时（5～10℃），滤过，滤液调pH值至7.0，加热煮沸30分钟，冷藏72小时（5～10℃），滤过，滤液以截留分子量为10000的超滤柱超滤，超滤液加注射液用水定容至1000ml，超滤液加入100g甘露醇，边搅拌边加热，煮沸30min，降至室温，用0.22μm微孔滤膜过滤，灌封至2ml西林瓶中，每瓶装2ml，装好胶塞，放入冻干机中，按规定冻干曲线操做，冷冻结束后，取出压盖，即得。

b、标准物质溶液的制备：

取上述红景天指纹图谱标准物质1支（相当于红景天注射液2ml）加水稀释至10ml，摇匀，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次5ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加注射用水溶解，转移至5ml量瓶中，用注射用水稀释至刻度，0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；

c、供试品溶液的制备

取红景天注射液2ml，加水至10ml，摇匀，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次5ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加注射用水溶解，转移至5ml量瓶中，用注射用水稀释至刻度，0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；

d、色谱条件：

采用菲罗门Phenomenex色谱分析柱，流动相为0.07％磷酸溶液、乙腈－甲醇（体积比1：1）；检测波长：278nm；柱温：30℃，进行梯度洗脱； 

e、测定：