[发明专利]一种环己酮肟的制备方法

权利要求书

1.一种环己酮肟的制备方法，其特征在于将氨氧化法生产的4个碳及以下的肟与加入到磷酸盐缓冲溶液中的磷酸进行水解反应后得到含有磷酸羟胺的无机液，再与环己酮进行肟化反应得到环己酮肟，所述方法包括以下具体步骤：

a．配制缓冲溶液：将磷酸与氨水一起混合；

b．酸解：缓冲溶液中加入磷酸，再向其中加入4个碳及以下的肟后得到含有磷酸羟胺的无机液；

c．汽提：用汽提方式去除溶液中的有机物；

d．肟化：将环己酮用有机溶剂溶解，再加入到除去有机物的磷酸羟胺溶液中反应；

e．反应混合液进行油水分离； 

f．精制：油相进行精馏分离，分离出有机溶剂和最终产物环己酮肟。

2.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于所述的4个碳及以下的肟为乙醛肟、丙酮肟或丁酮肟。

3.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于步骤a中所述的磷酸的质量浓度为50%~85%，所述的氨水的质量浓度为5%~30%，所述混合溶液中磷酸根摩尔浓度为2-5mol/kg。

4.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于步骤b中所述的肟与磷酸的摩尔比为0.5-2：1，所述的反应温度为50~150℃，反应时间为0.5~4h。

5.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于步骤d中所述的羟胺与环己酮的摩尔比1：0.8-1.5，所述的反应温度为30~100℃，反应时间为0.5-4h。

6.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于步骤d中所述的有机溶剂为乙醚、氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、己烷或环己烷，所述的有机溶剂与环己酮的质量百分比为4-8：6-2。

7.根据权利要求1所述的环己酮肟的制备方法，其特征在于步骤f中所述的精馏塔压力为10~90Kpa，所述的操作温度为70~160℃，塔顶回流比为0.5~3。