[发明专利]L-赖氨酸-S-羧甲基-L-半胱氨酸盐的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及氨基酸复合盐生产技术领域，特别涉及一种L-赖氨酸-S-羧甲基-L-半胱氨酸盐的生产工艺。

背景技术

L-赖氨酸-S-羧甲基-L-半胱氨酸盐，又称L-赖氨酸-S-羧甲基半胱氨酸盐。

英文名：L-Lysine-S-carboxymethyl-L-cysteine，

CAS号：49673-81-6，

分子式：C₁₁H₂₃N₃O₆S，

分子量：325.38。

L-赖氨酸-S-羧甲基-L-半胱氨酸盐传统的生产方法为：将L-赖氨酸盐酸盐溶于水，加氢氧化钠调中性，然后再加入羧甲基半胱氨酸高温条件下反应成盐，经浓缩、结晶、干燥后得到产品。其中存在的不足之处是：由于羧甲基半胱氨酸溶解度较低，致使能有效与L-赖氨酸盐酸盐反应的量少，导致产品的产量低，产品纯度也较低，同时，由于反应成盐的产品量少，那么浓缩前的液体中水分含量高，浓缩的能耗就会较高，此外，由于L-赖氨酸盐酸盐溶于水，加氢氧化钠调中性时会产生氯化钠，浓缩液必须进行除氯化钠操作，这样会流失部分产品，该方法在水环境中反应，得到的L-赖氨酸-S-羧甲基-L-半胱氨酸盐产品无法通过浓缩后使产品在过饱和状态冷冻后直接结晶出来，要依赖大量的有机溶剂如乙醚、乙醇、石油醚等机型有机相与无机相的共混体系晶析过程，因此得到的产品晶体结构不稳定，产品容易吸潮结块。而且，该方法也无法产业化生产，只适合实验室操作。

 

发明内容

本发明的目的在于解决现有L-赖氨酸-S-羧甲基-L-半胱氨酸盐的生产方法存在的产量低、能耗高、产品晶体结构不稳定，产品容易吸潮结块以及无法产业化生产，只适合实验室操作的不足，提供一种L-赖氨酸-S-羧甲基-L-半胱氨酸盐的生产工艺，它产量高，能耗低，产品纯度高，产品晶体结构稳定，不易吸潮结块，保质期长，而且本发明的生产工艺特别适合产业化生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种L-赖氨酸-S-羧甲基-L-半胱氨酸盐的生产工艺，所述的生产工艺步骤如下：

（1）羧甲基半胱氨酸上柱

将1800±200L氨水加入配料罐中，开启搅拌，接着向配料罐中投入50-300kg羧甲基半胱氨酸，搅拌均匀得羧甲基半胱氨酸氨水溶液，上离子交换树脂柱，控制上柱流速为200-1000L/小时，当离子交换树脂柱流出液pH在7＜pH＜11.5时，停止上料，将离子交换树脂柱用纯化水冲洗至中性。

羧甲基半胱氨酸难溶于水，这样不利于水环境下反应获得大量产物。本发明采用氨水溶解羧甲基半胱氨酸，羧甲基半胱氨酸较易溶解在氨水中，且溶解彻底。这样操作后，不仅可以极大的提高单批上柱液的物质浓度，同时可以充分的利用树脂的有效吸附率。将羧甲基半胱氨酸氨水溶液上柱吸附饱和后，采用纯化水将饱和树脂柱中过量的羧甲基半胱氨酸氨水溶液冲洗下柱至中性后，使L-赖氨酸盐酸盐水溶液上柱后在水环境的条件下与羧甲基半胱氨酸发生较充分的成盐反应。

离子交换树脂柱流出液7＜pH＜11.5时，停止上料，这样表明羧甲基半胱氨酸已经在树脂上吸附饱和了，确保下一步的反应效果；停止上料后，将离子交换树脂柱用纯化水冲洗至中性，再上L-赖氨酸盐酸盐水溶液。

作为优选条件，当离子交换树脂柱流出液pH在7.5-9时，停止上料，将离子交换树脂柱用纯化水冲洗至中性。出于浓缩成本的考虑，pH在7.5-9时，停止上料，浓缩成本更低。

（2）L-赖氨酸盐酸盐上柱复合成盐

将1800±200L纯化水加入配料罐中，开启搅拌，接着向配料罐中投入步骤（1）所述羧甲基半胱氨酸0.9-1.7倍重量的L-赖氨酸盐酸盐，搅拌均匀得L-赖氨酸盐酸盐水溶液，上步骤（1）处理完成的离子交换树脂柱，控制上柱流速为300-1200L/小时，当流出液显示茚三酮阳性反应时，开始收集流出液，对流出液进行氯离子检测，当流出液显示氯离子阳性反应，立即终止收集流出液，所得收集液即L-赖氨酸-S-羧甲基-L-半胱氨酸盐水溶液；L-赖氨酸盐酸盐水溶液上柱后，离子交换树脂柱开始流出液体时，就停止L-赖氨酸盐酸盐水溶液进料。