[发明专利]双氧水氧化法制备六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈的方法有效
申请号: | 201210187658.9 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN103467525A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 刘吉平;宝冬梅;宋仁学;宋仁江;卢正中 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;泰州富彤化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593;C08K5/5399;C08L63/00 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨;丁金玲 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双氧水 氧化 法制 羧基 苯氧基 环三磷腈 方法 | ||
1.一种双氧水氧化法制备六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈的方法,其特征在于:以六氯环三磷腈(HCCP)和4-羟基苯甲醛为原料,以无水四氢呋喃(THF)为溶剂,加入缚酸剂,利用亲核取代反应制得六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈(HAPCP);经过滤、减压蒸馏和重结晶提纯后再在碱性条件下用过氧化氢氧化六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈得到六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈(HCPCP)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述4-羟基苯甲醛、缚酸剂和HCCP的摩尔比为(5-10):(5-8):1,所述亲核取代反应温度为50~80℃,反应时间为10~30小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述缚酸剂为无水碳酸钾或无水磷酸钾。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述重结晶提纯HAPCP时,所用的溶剂为乙醇或乙酸乙酯,HAPCP经提纯后的纯度为98%-99%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述在碱性条件下用过氧化氢氧化HAPCP时还加入相转移催化剂四正丁基溴化铵(TBAB)。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述氧化反应的温度为15-60℃,反应时间为10-30小时。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:还包括对氧化得到的HCPCP分离提纯的步骤,分离提纯后HCPCP的收率为85-92%,纯度为98-99%。
8.权利要求1-7任一项所述的方法得到的六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈(HCPCP)。
9.权利要求8所述的六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈的应用,其特征在于:用作阻燃剂或用于制备阻燃材料。
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