[发明专利]S-泮托拉唑钠的制备方法无效
申请号: | 201210187123.1 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN103467451A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 李文华;秦继红 | 申请(专利权)人: | 上海汇伦生命科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201203 上海市浦东新区张江*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 泮托拉唑钠 制备 方法 | ||
1.一种制备S-泮托拉唑钠倍半水合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将S-泮托拉唑悬浮于单一或混合溶剂;
(b)加入氢氧化钠水溶液,搅拌反应析出固体;
(c)固体经过分离、洗涤;
(d)干燥得到S-泮托拉唑钠倍半水合物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述单一或混合溶剂为酯类溶剂。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述酯类溶剂为甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的一种或任意两者的混合物。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸异丙酯。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)悬浮S-泮托拉唑的温度范围为0℃~60℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)悬浮S-泮托拉唑的温度范围为15~30℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)所述氢氧化钠水溶液的浓度为10%~50%。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)所述氢氧化钠水溶液的浓度为20%~30%。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)所述氢氧化钠水溶液与S-泮托拉唑钠的摩尔当量比为0.7~1.2。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)所述氢氧化钠水溶液与S-泮托拉唑钠的摩尔当量比为0.9~1.1。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(c)中所述的洗涤为用步骤(a)所述的单一或混合溶剂洗涤残余在固体上的母液。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(d)所述的干燥选自真空干燥、加热干燥、穿流干燥或者风干中的一种;所述干燥温度20℃~35℃,干燥时间1~30小时。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(d)所述的干燥为真空干燥,真空值为0~10个毫米汞柱。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(d)得到的S-泮托拉唑钠倍半水何物晶型具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。
15.一种制备无定形S-泮托拉唑钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将S-泮托拉唑悬浮于单一或混合溶剂;
(b)加入氢氧化钠水溶液,搅拌反应析出固体;
(c)固体经过分离、洗涤;
(d)干燥得到无定形S-泮托拉唑钠。
16.如权利要求15所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)中的单一或混合溶剂为酯类溶剂。
17.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所述酯类溶剂为甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的一种或任意两者的混合物。
18.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所述酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸异丙酯。
19.如权利要求15所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)悬浮S-泮托拉唑的温度范围为0℃~60℃。
20.如权利要求15所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)悬浮S-泮托拉唑的温度范围为15~30℃。
21.如权利要求15所述的方法,其特征在于,步骤(b)所述氢氧化钠水溶液的浓度为10%~50%。
22.如权利要求15所述的方法,其特征在于,步骤(b)所述氢氧化钠水溶液的浓度为20%~30%。
23.如权利要求15所述的方法,其特征在于,步骤(b)所述氢氧化钠水溶液与S-泮托拉唑钠的摩尔当量比为0.7~1.2。
24.如权利要求15所述的方法,其特征在于,步骤(b)所述氢氧化钠水溶液与S-泮托拉唑钠的摩尔当量比为0.9~1.1。
25.如权利要求15所述的方法,其特征在于,步骤(c)中所述的洗涤为用步骤(a)所述的单一或混合溶剂洗涤残余在固体上的母液。
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