[发明专利]一种长匍茎树发素的提取分离方法无效
| 申请号： | 201210184568.4 | 申请日： | 2012-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN102690276A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;杨成东 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 长匍茎树发素 提取 分离 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种长匍茎树发素的提取分离方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）提取：以长匍茎树发为原料，置于萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，萃取压力为20-40MPa，萃取温度为30-55℃，解析压力为6-10MPa，解析温度为25-45℃，萃取1-4h，得到长匍茎树发素粗提物；
（2）柱层析：粗提物用氯仿溶解，用硅胶拌样，挥干氯仿，上中压硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，收集目标流分；
（3）高速逆流色谱：将目标流分浓缩，注入高速逆流色谱仪，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，紫外在线监测，收集高浓度流分；
（4）结晶：将高浓度流分减压浓缩，放置结晶，真空干燥，得到针晶。
2.根据权利要求1所述的一种长匍茎树发素的提取分离方法，其特征在于所述步骤（1）中CO2流量为20-60kg/h。
3.根据权利要求1所述的一种长匍茎树发素的提取分离方法，其特征在于所述步骤（2）中硅胶为100-300目，柱径高比为1:7-15，压力控制在0.6-0.9MPa，石油醚-乙酸乙酯体积比为4:1-15。
4.根据权利要求1所述的一种长匍茎树发素的提取分离方法，其特征在于所述步骤（3）正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比为3-6:4-7:5-9:3。
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