[发明专利]一种芹糖甘草素的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于医药技术领域，公开了一种芹糖甘草素的制备方法。

背景技术

芹糖甘草素，为三萜苷类化合物。英文名：Apioglycyrrhizin。无色细针状结晶，mp.193-195℃。[α]23/D+43°(c=0.29,甲醇)。分子式为C₄₁H₆₂O₁₄，分子量为778.93，分子结构如下：

。

芹糖甘草素来源于豆科(Leguminosae)胀果甘草Glycyrrhiza inflata Batal.根及甘Glycyrrhiza uralensis Fisch.根。芹糖甘草素具有镇痛、解热、消炎和镇咳等作用，还可作为甜味剂使用，其甜味是甘草甜素的2倍。

胀果甘草（Glycyrrhiza inflata Batalin），别名：欧甘草。属于豆科被子植物，为多年生草本，主要分布于甘肃河西走廊和新疆，生于盐渍化砂地。胀果甘草的根及根茎含三萜类化合物如甘草甜素（Glycyrrhizin），芹糖甘草素（Apioglycyrrhizin）为甘草的甜味成分，其根中尚含黄酮类化合物，主要有甘草甙（Liquiritin）、甘草甙元（Liquiritigenin）等。

现有专利“抗流感病毒的药物有效部位及活性成分的分离制备方法”（申请号：01134681），该专利采用大孔树脂对抗流感有效成分进行初步富集，未得到高纯度的芹糖甘草素。本发明采用常规大孔树脂柱分离和高效液相色谱相结合的方法制备芹糖甘草素。该方法操作简单，产品纯度高，可达98%以上。

发明内容

本发明的目的是提供一种芹糖甘草素的制备方法，具体来说，是采用大孔树脂和液相结合的方法制备芹糖甘草素。

一种芹糖甘草素的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

（1）提取：将胀果甘草粉碎，经乙醇水溶液提取后，趁热过滤、合并提取液，减压浓缩至无醇味；

（2）萃取：将提取物用石油醚萃取，弃去萃取液；

（3）柱层析：将水层上大孔树脂柱吸附，丙酮-水洗脱，分步收集，每份约500ml，合并芹糖甘草素流分，低温浓缩至有沉淀析出，静置过夜，滤出沉淀；

（4）纯化：将上述沉淀物溶于甲醇溶液中，超声溶解，用半制备型液相色谱纯化，收集保留流分，减压浓缩、结晶并干燥得到无色针晶。

步骤（1）中所述乙醇浓度体积百分比为60-90%，液料比为6-12:1（V/W）。

步骤（3）中所述大孔树脂为所述洗脱条件为先用水洗脱除杂质，然后改用丙酮-水（80:20）洗脱。

步骤（3）中所述低温为0-10℃。

步骤（4）中所述半制备型高效液相色谱条件为：ODS C18，5μm，250*20.0mm(I.D.)，流动相组成体积比：甲醇-水（65-80:20-35），流速5-20ml/min，柱温：室温。

本发明的积极效果为：本发明制备的芹糖甘草素纯度高、可作甜味剂使用，原料丰富易得，应用前景广阔。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取1kg胀果甘草粉碎，加入6倍量90%乙醇水溶液提取，趁热过滤、合并提取液，减压浓缩至无醇味，用石油醚萃取，弃去萃取液，水层上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱除杂质，然后改用丙酮-水（80:20）洗脱，分步收集，每份约500ml，合并芹糖甘草素流分，10℃低温浓缩至有沉淀析出，静置过夜，滤出沉淀，用甲醇超声溶解，进样至半制备型液相色谱精制，所用柱填料为C18，5μm，250×20.0mm(I.D.)，流动相组成体积比：甲醇-水（65:35），流速5ml/min，柱温：室温。按照色谱峰进行切割收集合并，减压浓缩，静置析晶，干燥得到芹糖甘草素无色针晶2.8g，含量99.2%。

实施例2：