[发明专利]一种芹糖甘草素的制备方法无效
申请号: | 201210184565.0 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN102675111A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/48 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 制备 方法 | ||
1.一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)提取:将胀果甘草粉碎,经乙醇水溶液提取后,趁热过滤、合并提取液,减压浓缩至无醇味;
(2)萃取:将提取物用石油醚萃取,弃去萃取液;
(3)柱层析:将水层上大孔树脂柱吸附,丙酮-水洗脱,分步收集,每份约500ml,合并芹糖甘草素流分,低温浓缩至有沉淀析出,静置过夜,滤出沉淀;
(4)纯化:将上述沉淀物溶于甲醇溶液中,超声溶解,用半制备型液相色谱纯化,收集保留流分,减压浓缩、结晶并干燥得到无色针晶。
2.根据权利要求1所述的一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述乙醇浓度体积百分比为60-90%,液料比为6-12:1(V/W)。
3.根据权利要求1所述的一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述大孔树脂为所述洗脱条件为先用水洗脱除杂质,然后改用丙酮-水(80:20)洗脱。
4.根据权利要求1所述的一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述低温为0-10℃。
5.根据权利要求1所述的一种芹糖甘草素的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述半制备型高效液相色谱条件为:ODS C18,5μm,250×20.0mm(I.D.),流动相组成体积比:甲醇-水(65-80:20-35),流速5-20ml/min,柱温:室温。
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