[发明专利]一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备领域，尤其是涉及一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法。

背景技术

尖晶石既是镁铝尖晶石(MgA1₂O₄)矿物的名称，又是有相同结晶结构矿物的总称，其在自然界中广泛存在。镁铝尖晶石结构属于立方晶系，面心立方点阵，Fd3m空间群。镁铝尖晶石的饱和结构决定其具有优异的性能，如熔点高(2135℃)，耐蚀、耐磨性好，化学稳定性高，而且其绝缘性好，热膨胀系数小，硬度高。它的物理性质介于A1₂O₃和MgO晶体的物理性质之间。

由于独特的结构和优良的性能，镁铝尖晶石单晶在微波段用作声波器件的传声介质材料。用它制作的微波延迟线的插入损耗要比用蓝宝石或石英介质制作的低，因为在微波段（l0GHz以上的频段）MgA1₂O₄单晶的声衰减比蓝宝石或石英低得多。用MgA1₂O₄单晶为介质制作的微波声体波器件适用于微波雷达、脉冲雷达、目标显示系统、稳频系统和电子对抗系统等。

镁铝尖晶石透明多晶陶瓷。镁铝尖晶石具有优良的电绝缘性，并且与Si的匹配性能好，其线膨胀系数与Si相近，因而外延形成Si膜的形变小，是一种重要的集成电路衬底材料。以其作为衬底的集成电路具有开关速度快、频率高、漏电小、易于制作场效应管和制作高速低功耗的互补电路、抗辐照能力强等优点。

透明尖晶石多晶陶瓷具有立方结构，制备这种多晶材料没有像非立方结构材料所固有的严重散射问题，在微波范围内，尖晶石的各向同性可以避免局部吸收在非立方结构材料中因不同晶界取向以及各向异性的介电系数所产生的热量而引起的相变问题；其次，由于镁铝尖晶石透明陶瓷是陶瓷，其形状大小都具有可塑性。由此可见镁铝尖晶石多晶陶瓷有良好的光学透过率，并且耐磨损，耐腐蚀，耐高温，抗冲击，有较高的硬度和抗弯强度，同时还具有十分优良的电绝缘性能和化学稳定性，因此它在红外激光窗口、高温窗口以及在高温或强辐照下工作的照相镜头、核反应堆窗口、光电子等领域有广阔的应用前景。尖晶石陶瓷还可用作远红外波段窗口材料，以适应导弹制导系统多种制导方式的要求。

要制备上述高性能的镁铝尖晶石单晶或透明多晶陶瓷材料，没有性能优良的镁铝尖晶石粉体是不可能的。能够达此目的的粉体原料的基本条件是化学纯度高、相纯度高、颗粒均匀而细微。制造镁铝尖晶石粉体的方法主要有两类：一是传统的高温固相反应法，二是液相法，各有利弊。前者工艺简单，温度高（一般要高于1400～1600℃）能耗高，产量大，颗粒粗大不均匀（一般在数十微米以上）；后者工艺精细、技术繁琐，生产周期长，成本高。固相反应法的简单易行是其它方法无法比拟的，如果能够克服焙烧温度过高、产物颗粒粗大不均匀之弊端，仍不失为最有实际意义的制造技术。

发明内容

本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供一种使用含氟化合物作为矿化剂、对氧化铝（或氢氧化铝）与氧化镁（或氢氧化镁）粉体高温下进行固相反应时有效控制、反应温度低、能够制得纯相或几乎纯相的镁铝尖晶石粉体、且粉体的化学纯度能够保持与固相反应前相同的水平、粉体粒度在微米级或亚微米级、粉体的原级颗粒形貌有时呈现规则的正八面体形状的低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法。

本发明的目的是这样实现的，一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法，其特点是该方法包括以下步骤：

（1）按镁铝尖晶石化学计量比称取含铝、镁原料；

（2）将称取的原料采用干法预处理、湿法预处理、盐类水解法预处理或者盐类沉淀法预处理中的一种，进行原料预处理，其中：

所述的干法预处理是：加入原料重量0.1％～10％的含氟化合物到称取的原料中，充分混合、搅拌、研磨或机械力化学处理，得到的混合物粉状物称为前驱体；

所述的湿法预处理是：加入原料重量0.1％～10％的含氟化合物到称取的原料中，充分混合、搅拌、研磨或机械力化学处理，得到的混合物粉状物，向混合物粉状物中加入5%~10%液体分散介质、在含氟化合物作用下进行搅拌、分散、混合得到的产物，在低于60℃的条件下干燥，得到粉状物称为前驱体；