[发明专利]一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法无效
| 申请号: | 201210183801.7 | 申请日: | 2012-06-06 |
| 公开(公告)号: | CN102701724A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
| 发明(设计)人: | 王修慧;王程民;王富刚;宫瑞楼;姜文;王高涛 | 申请(专利权)人: | 大连交通大学;山东大盛光电科技有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/443 | 分类号: | C04B35/443;C04B35/63 |
| 代理公司: | 烟台信合专利代理有限公司 37102 | 代理人: | 丛维东 |
| 地址: | 116028 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低温 相反 法制 备镁铝 尖晶石 方法 | ||
1.一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法,其特征是该方法包括以下步骤:
(1)按镁铝尖晶石化学计量比称取含铝、镁原料;
(2)将称取的原料采用干法预处理、湿法预处理、盐类水解法预处理或者盐类沉淀法预处理中的一种,进行原料预处理,其中:
所述的干法预处理是:加入原料重量0.1%~10%的含氟化合物到称取的原料中,充分混合、搅拌、研磨或机械力化学处理,得到的混合物粉状物称为前驱体;
所述的湿法预处理是:加入原料重量0.1%~10%的含氟化合物到称取的原料中,充分混合、搅拌、研磨或机械力化学处理,得到的混合物粉状物,向混合物粉状物中加入5%~10%液体分散介质、在含氟化合物作用下进行搅拌、分散、混合得到的产物,在低于60℃的条件下干燥,得到粉状物称为前驱体;
所述的盐类水解法预处理是:称取原料为水溶性或醇溶性含镁铝化合物,将原料放入容器中,加入原料重量0.1%~10%的含氟化合物,加入水和调节体系pH值用的试剂调节体系pH值处于9~14之间,并不断搅拌使其转变为Mg(OH)2与Al(OH)3的湿混合物,将其在低于60℃的条件下干燥处理,得到粉状物称为前驱体;
所述的盐类沉淀法预处理是:称取原料为水溶性或醇溶性含镁铝化合物,将原料放入容器中,加入原料重量0.1%~10%的含氟化合物,加入水和沉淀剂使铝离子、镁离子生成沉淀或胶体颗粒,并不断搅拌使其充分反应,从而转变为氢氧化物、不溶性盐类或它们的混合物的湿物料,然后将湿物料在低于60℃的条件下干燥处理,得到粉状物称为前驱体;
(3) 将前驱体在900℃~1200℃的条件下进行热处理或者焙烧,得到分散性较好、纯相镁铝尖晶石粉体,部分颗粒呈现正八面体形状。
2.根据权利要求1所述的一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法,其特征是所述的含氟化合物是指对形成纯相尖晶石粉体起决定或促进作用的含氟化合物,包括氟化铝(AlF3)、氟化铵(NH4F)、氟化氢(HF)以及它们的水合物、水溶液和醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法,其特征是所述的液体分散介质是指各种水或者无毒、无污染、含碳原子(C)数目为2~4的脂肪醇或低碳醇,以及两者的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法,其特征是所述的沉淀剂是能与铝离子(Al3+)、镁离子(Mg2+)形成沉淀、不含各种金属元素或通过水洗方式能够除去的、通过高温焙烧可以分解成气体而释放出去的各种试剂。
5.根据权利要求1所述的一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法,其特征是所述的调节体系pH值用的试剂包括氨水、尿素、有机胺。
6.根据权利要求1或5所述的一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法,其特征是所述的沉淀剂包括氨水、尿素、碳酸、二氧化碳、草酸。
7.根据权利要求1所述的一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法,其特征是所述的低于60℃的条件下干燥处理是指在60℃以下温度下,对流、辐射和热传导三种热能传递方式设计的干燥过程。
8.根据权利要求1所述的一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法,其特征是所述的热处理是指能够发生固相化学反应生成尖晶石相的温度、保温时间和过程,温度范围为900℃~1200℃,保温时间为0.5~24小时。
9.根据权利要求1所述的一种低温固相反应法制备镁铝尖晶石粉体的方法,其特征是所涉及的原料和产物的质量百分比纯度不低于95%。
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