[发明专利]一种拉曼增强基底材料及其制备和应用方法无效
申请号: | 201210183089.0 | 申请日: | 2012-06-05 |
公开(公告)号: | CN102706853A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 罗胜联;林婵;陈章;陈瑶;滕雅蓉;刘承斌;唐艳红 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 袁靖 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 增强 基底 材料 及其 制备 应用 方法 | ||
1.一种拉曼增强基底材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)钛片用丙酮超声除去表面的污垢,再用乙醇清洗;使用0.05mol/L-1mol/L HF溶液洗去表面的氧化物及杂质,干燥后将洁净的钛片浸入至0.1mol/L-0.5mol/L NaF的电解液中,铂片为阴极,钛片为阳极,直流电源下10V-15V电压阳极氧化处理1h-3h,制备出孔径为90nm-100nm,长为300nm-350nm,有效电极面积为长4cm×宽1cm-2cm的TiO2纳米管阵列,洗净干燥后备用;
2)氧化石墨粉在0.1M~0.5M pH 9.0的PBS缓冲液中超声20min-60min;形成浓度为0.1mg/mL-0.5mg/mL的均匀的棕色氧化石墨电解液;然后用循环伏安法还原,采用三电极体系,在氧化石墨电解液中磁力搅拌,步骤1)制备的TiO2纳米管阵列作为工作电极,Pt片为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,在电化学工作站上进行还原;扫描范围从-1.5V-1V,扫描速率为50mV/s;循环次数10-26次;沉积后,工作电极用去离子水冲洗,然后在空气中自然干燥,备用;
3)采用去离子水配制0.1mM-0.2mM的AgNO3溶液50mL;将AgNO3溶液加热至沸腾;在80℃-100℃持续加热和强力搅拌的条件下逐滴滴加体积为0.3mL~0.5mL浓度为1%的柠檬酸钠溶液,继续搅拌2min~5min,再逐滴滴加1%的柠檬酸钠溶液至总滴加体积为2mL,继续搅拌加热5min~8min,停止加热继续搅拌至室温,获得灰黄色的纳米银溶胶;保存备用;
4)将步骤3)制备的纳米银溶胶稀释至100mL;在每5mm×5mm的面积滴加10μL-20μL到步骤2)制备得到的石墨烯二氧化钛纳米管上;让其自然干燥即得到拉曼增强基底材料。
2.一种拉曼增强基底材料,其特征在于,是由权利要求1所述的方法制备得到的材料。
3.权利要求2所述的拉曼增强基底材料的应用方法,其特征在于,所述的材料用于拉曼法检测苯并(а)芘。
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