[发明专利]一种高纯度右丙亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）环合反应：（S）-1，2-丙二胺-N, N, N’, N’-四乙酸或其二钠盐和甲酰胺进行环合反应中，使用高沸点溶剂；

（2）含盐粗品制备：反应后得到的混合物，减压浓缩蒸除甲酰胺；降温到20~60 ^oC后，加入有机溶剂，过滤得到固体；所述有机溶剂选自C1-4醇类溶剂、C3-4酮类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的混合溶剂；

（3）粗品制备：含盐粗品加入二氧六环，加热回流，过滤，滤液浓缩并加入有机溶剂，得到右丙亚胺粗品；所述有机溶剂选自C1-4醇类溶剂、C3-4酮类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的混合溶剂；

（4）精制：右丙亚胺粗品加入到N,N’-二甲基甲酰胺，加热溶解，滴加溶剂，析晶，过滤，得到的固体用溶剂洗涤，干燥，得到高纯度右丙亚胺；所述滴加溶剂和洗涤固体的溶剂选自C1-4醇类溶剂、丙酮、四氢呋喃、水、C1-4醇类溶剂的水溶液、四氢呋喃水溶液、丙酮水溶液中的一种或几种的混合溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的高沸点溶剂选自聚乙二醇 300、聚乙二醇400、聚乙二醇600、二甘醇、二苯醚中的一种或几种的混合物，优选聚聚乙二醇 300、聚乙二醇400，特别优选聚乙二醇 400。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（3）所述有机溶剂中，C1-4醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇， C3-4酮类溶剂为丙酮、2-丁酮，醚类溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃，步骤（2）中有机溶剂优选甲醇、乙醇，2-甲基四氢呋喃，特别优选乙醇，步骤（3）中有机溶剂优选为甲醇、丙酮，特别优选为甲醇。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的加热溶解温度为40~100 ^oC，优选为50-80 ^oC。

5.权利要求1所述的一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（4）所使用的N,N’-二甲基甲酰胺重量是所加入右丙亚胺粗品重量的2~6倍，优选2~4倍；所滴加溶剂量是N,N’-二甲基甲酰胺量体积比的3-8倍，优选3~6倍。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的C1-4醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇，所述的洗涤固体所用溶剂优选甲醇水溶液、丙酮水溶液，特别优选水重量含量为30-70%的甲醇水溶液或丙酮水溶液。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（4）所滴加的有机溶剂和固体洗涤用溶剂可以是同一种溶剂或混合物，也可以是不同的溶剂或混合物。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的精制过程可以重复进行1~3次，优选2次，重复所用的精制过程在本发明公开的精制方法的范围内可以与前次精制过程所用的过程、溶剂、温度不同，也可以将前次精制方法重复进行。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：所述的高沸点溶剂可以在反应投料阶段到反应最后的蒸馏阶段之间的任何时间加入。

10.根据权利要求1所述的一种高纯度右丙亚胺的制备方法，其特征在于：所述的高沸点溶剂重量为投料四乙酸或其二钠盐的重量的0.1~3倍，优选0.4~2倍。