[发明专利]一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法

权利要求书

1.一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：该分离纯化方法包括如下步骤：

（1）将所述的混合物通过分馏柱进行真空分馏，加热温度80-100℃，气温30-50℃得到第一前馏份，加热温度升至110-130℃，气温60-90℃得到第一过渡馏份，加热温度升至160-180℃得到第一后馏份；

（2）将所述的第一过渡馏分通过分馏柱进行真空分馏，加热温度为110-130℃，气温A以下接收为第二前馏分，气温A以上接收为第二后馏分，所述A选自70-90℃中的任一温度；

（3）将所述的第一后馏分与甲苯混合，所述第一后馏分与所述甲苯的重量比为1:2-2:1，30-70℃加热溶解后，降温至0-15℃，晶体析出后抽滤，得到香兰素晶体；

（4）将所述的第二后馏分加热溶解后，滴加到由10-50重量份的水、0.1-1.5重量份的碳酸氢钠、0.1-6重量份的甲醇组成的混合溶液中，所述第二后馏分与所述混合溶液的重量比为1:5-1:50，后降温至0-15℃，晶体析出后抽滤，得到邻位香兰素晶体；采用由上述重量比例的水、碳酸氢钠和甲醇组成的混合溶液，使得第二后馏份中的邻位香兰素得到充分、快速的析出，而香兰素和其它杂质则极少析出。

2.根据权利要求1所述的一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，在所述的分馏柱中装有环填料，加热温度85-95℃，气温35-50℃得到所述第一前馏份，加热温度升至115-125℃，气温70-90℃得到所述第一过渡馏份，加热温度升至165-175℃得到所述第一后馏份。

3.根据权利要求1所述的一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，在所述的分馏柱中装有环填料，加热温度为115-125℃，气温A以下接收为所述第二前馏分，气温A以上接收为所述第二后馏分，所述A选自75-85℃中的任一温度。

4.根据权利要求1所述的一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，所述第一后馏分与所述甲苯的重量比为4:5-8:5，所述加热溶解温度为40-60℃，降温至0-10℃。

5.根据权利要求1所述的一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，将所述的第二后馏分加热溶解后，滴加到由20-30重量份数的水、0.5-1重量份数的碳酸氢钠、1.5-2.5重量份数的甲醇组成混合溶液中，所述第二后馏分与所述混合溶液的重量比为1:5-1:20，后降温至0-10℃，晶体析出后抽滤，得到邻位香兰素晶体。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：在所述的混合物中，邻位香兰素的重量含量大于等于40%，杂质重量含量小于等于10%。

7.根据权利要求6所述的一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：在所述的混合物中，邻位香兰素的重量含量大于等于60%。

8.根据权利要求6所述的一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：在所述的混合物中，邻位香兰素的重量含量大于等于80%。

9.根据权利要求7所述的一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：在所述的混合物中，杂质的重量含量小于等于5%。

10.根据权利要求2或3所述的一种邻位香兰素和香兰素混合物的分离纯化方法，其特征在于：所述的环填料为θ环填料、鲍尔环填料、矩鞍环填料中的任意一种。