[发明专利]一种提高稳定性的NaY分子筛制备方法有效
申请号: | 201210178414.4 | 申请日: | 2012-06-01 |
公开(公告)号: | CN103449469A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 刘百军;庞新梅;孟庆民;张茵;沈志虹;朴佳锐;孟庆磊;盖有东;黄晓卉;朱晓晓 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 金杰 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 稳定性 nay 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种高稳定性小晶粒NaY分子筛的制备方法,其特征在于该方法包括:
(1)制备改进型导向剂:将表面活性剂溶于水中,形成溶液A;将铝源或者铝源和碱加入到水中,搅拌至完全溶解,形成偏铝酸钠溶液B;在搅拌下将B溶液和硅源依次加入到A溶液中,陈化后制得含表面活性剂的导向剂;
(2)制备反应混合物:将水、硅源、铝源、导向剂混合在一起,其中导向剂的加入量占反应混合物重量百分比的1~40%;
(3)合成高稳定性小晶粒NaY分子筛:将步骤(2)所得的反应混合物在80~140℃下晶化4~72小时,晶化完成后,再经过滤、洗涤、干燥,制得产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中将表面活性剂溶于水中,形成溶液A;将铝源或者铝源和碱加入到水中,搅拌至完全溶解,形成偏铝酸钠溶液B;在搅拌下将B溶液和硅源依次加入到A溶液中,搅拌均匀后,在5~60℃下静态/或动态陈化0.5~72小时制得含表面活性剂的导向剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)除表面活性剂外,其余各物质的摩尔比为(5~30)Na2O:Al2O3:(5~30)SiO2:(180~520)H2O。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中表面活性剂占导向剂的重量百分比为0.1~40%,
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中表面活性剂占导向剂的重量百分比为1~25%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所说的导向剂在15~40℃下,静态或动态陈化4~48小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述铝源为氢氧化铝、拟薄水铝石、薄水铝石、三水铝石、偏铝酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述偏铝酸钠溶液B中Al2O3的含量为2.5~10wt%,Na2O含量为8~35wt%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)或步骤(2)中所述硅源为水玻璃、硅溶胶、硅胶、白碳黑中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述硅源为水玻璃。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)铝盐溶液为硫酸铝、硝酸铝、三氯化铝溶液中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中所说的导向剂加入量占反应混合物重量百分比的2~30%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中所说的反应混合物中除表面活性剂外,其它物质的总投料摩尔比为(0.5~8)Na2O:Al2O3:(8~30)SiO2:(200~500)H2O。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中所说的反应混合物中除表面活性剂外,其它物质的总投料摩尔比为(2~7)Na2O:Al2O3:(8.5~25)SiO2:(215~420)H2O。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)制备反应混合物过程包含将硫酸铝溶液C、偏铝酸钠溶液D、导向剂、硅源混合制成合成NaY分子筛的反应混合物。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中铝盐溶液C为Al2O3含量为1~4wt%的铝盐溶液。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中偏铝酸钠溶液D中Al2O3的含量为3~9wt%,Na2O含量为1~20wt%。
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