[发明专利]从茶叶加工下脚料中制备高纯度单体儿茶素的方法无效
申请号: | 201210178303.3 | 申请日: | 2012-06-01 |
公开(公告)号: | CN102702163A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 李健;王家祥;易建平 | 申请(专利权)人: | 广西济康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62;C07G99/00 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 巢雄辉 |
地址: | 530105 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茶叶 加工 下脚料 制备 纯度 单体 儿茶素 方法 | ||
1.从茶叶加工下脚料中制备高纯度单体儿茶素的方法,包括提取茶多酚、分离出儿茶素并进行纯化,其特征在于:工艺过程包含:
A.原料粉碎;
B.加水在酸性条件下加入由纤维素酶、蛋白酶和果胶酶组成的复合酶进行酶解;
C.过滤后酶解液用乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩和/或干燥,得茶多酚粗品;
D.将浓缩或/和干燥物加水成液体,调节PH5.6~6.5,加入CaCl2和ZnCl2混合沉淀剂;
E.滤出的沉淀物以稀盐酸转溶后直接经大孔树脂吸附,水洗后,再乙醇洗脱,浓缩乙醇洗脱液和/或干燥,得茶多酚精品;然后,
F.加水成液体,用大孔树脂吸附,水洗后再用乙醇水溶液洗脱,分别收集含EGCG,GCG,ECG纯度为98%以上的洗脱液;然后,
G.加水使各洗脱液的乙醇浓度为1~10%;然后,
H.再分别用与F同型号的大孔树脂吸附,用90~99.5%乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,冷冻干燥得成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:原料取自:新鲜茶叶、剪枝茶叶、非发酵过的茶叶加工下脚料,粉碎至20~80目。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在B工序加水量为茶叶干重的10~20倍,PH=3~6.5,复合酶组成比例为纤维素酶:蛋白酶:果胶酶=0.1~5:0.1~5:0.1~5,复合酶用量为茶叶干重的0.1~1%,温度40~65℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在D工序加水量为粗品干重的10~20倍,CaCl2和ZnCl2混合沉淀剂的混合比例=1:0.01~99,Ca2+和Zn2+的量和与溶液中茶多酚的量=0.01~0.05(mol/g)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在E工序稀盐酸的浓度为0.1%~10%,水洗的水用量为大孔树脂体积的1~5倍,乙醇浓度为90%~99.5%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在F工序加水量为精品干重的2~5倍,水洗的水为去离子水,其用量为大孔树脂体积的1~5倍,之后乙醇水溶液洗脱的程序为:用1~3倍树脂体积量的10%乙醇水溶液洗脱——用1~3倍树脂体积量的20%乙醇水溶液洗脱——用1~3倍树脂体积量的30%乙醇水溶液洗脱——用1~3倍树脂体积量的90%~99.5%乙醇洗柱。
7.根据权利要求1、5或6所述的方法,其特征在于:大孔树脂选自非极性大孔树脂、弱极性大孔树脂和氢键型大孔吸附树脂。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:大孔树脂选自D101、AB-8、DM130、HPD826、ADS-17。
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