[发明专利]1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的提纯方法

权利要求书

1.6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的提纯方法，其特征在于，对粗1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷进行苯甲酰化反应，产物析晶后脱去苯甲酰基，得高纯度1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷。

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)以吡啶及二氯甲烷为溶剂，向粗1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷中滴加苯甲酰氯，进行苯甲酰化反应；

(2)萃取苯甲酰化反应产物，并加入有机溶剂析晶；

(3)将晶体置于氢氧化钠的重量百分含量为1％～5％的氢氧化钠甲醇溶液中，室温下搅拌脱去苯甲酰基；

(4)反应结束后，蒸除甲醇，萃取有机相、有机溶剂中析晶，得到高纯度1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷。

3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述苯甲酰氯与粗1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的重量比为(0.5～1.5)∶1。

4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述苯甲酰氯与粗1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的重量比为0.6∶1。

5.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述吡啶与粗1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的重量比为(0.6～1)∶1。

6.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述二氯甲烷与粗1，6-酐-2-叠氮-2-去氧-4-O-对甲氧苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷的重量比为3～5∶1。

7.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述苯甲酰化反应的温度为-5～10℃、反应时间为8～16小时。

8.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述萃取的萃取剂为二氯甲烷。

9.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、二氯甲烷或四氢呋喃中的一种或几种。

10.根据权利要求9所述的提纯方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯∶甲基叔丁基醚的重量比为(1～4)∶1的混合液。