[发明专利]一种氟虫腈中间体的合成方法

权利要求书

1.一种氟虫腈中间体的合成方法，其特征在于，以5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑和一氯化硫为原料，将5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑先加入极性溶剂中，混合均匀后，在0.3-0.6大气压下，加热至30-70℃，蒸去1/6的极性溶剂，再冷却至20℃，迅速加入一氯化硫，在35-40℃、-0.095— -0.01MPa的负压下反应0.5小时，得混合物，混合物在35-50℃、1个大气压下静置0.5h，除去氯化氢，通入胺类调节剂，调pH为7，冷却至≤5℃，过滤得滤物，滤物用水洗涤，干燥得5-氨基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基吡唑-4-基双硫；

所述的极性溶剂为酮类的丙酮、丁酮、异丁酮、戊酮、甲基异丁酮的一种或任意两种的混合，或醇类的甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的一种或任意两种的混合，或腈类的乙腈，每100ml极性溶剂中加入0.1摩尔的5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑和0.05-0.08摩尔的一氯化硫；

所述的胺类调节剂为氨气、一甲胺、二乙胺、乙二胺、三乙胺、正丁胺的一种或两种的混合。

2.根据权利要求1所述的氟虫腈中间体的合成方法，其特征在于，在300ml丙酮中加入0.3mol 的5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑，在0.4大气压下加热至30~35℃，蒸去50mL丙酮，再冷却到20℃，迅速加入一氯化硫0.24摩尔，然后在35℃、-0.03— -0.01MPa的负压下反应0.5小时，得混合物，混合物在35℃、1个大气压下静置0.5h，除去氯化氢，再滴加三乙胺调pH=7，冷却至5℃，过滤得滤物，滤物用水洗涤，干燥得5-氨基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基吡唑-4-基双硫。

3.根据权利要求1所述的氟虫腈中间体的合成方法，其特征在于，在300ml乙醇中加入0.3mol的5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑，在0.6大气压下加热至65~70℃，蒸去50mL乙醇，再冷却到20℃，迅速加入一氯化硫0.18摩尔，然后在40℃、-0.06— -0.04MPa的负压下反应0.5小时，得混合物，混合物在40℃、1个大气压下静置0.5h，除去氯化氢，再通一甲胺气调PH=7，冷却至5℃，过滤行滤物，滤物用水洗涤，干燥得5-氨基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基吡唑-4-基双硫。

4.根据权利要求1所述的氟虫腈中间体的合成方法，其特征在于，在300ml乙腈中加入0.3mol的5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑，在0.3大气压下加热至65~70℃，蒸去50mL乙腈，再冷却到20℃，迅速加入一氯化硫0.15摩尔，然后在40℃、-0.08— -0.07MPa的负压下反应0.5小时，得混合物，混合物在45℃、1个大气压下静置0.5h，除去氯化氢，再通氨气调PH=7，冷却至5℃，过滤行滤物，滤物用水洗涤，干燥得5-氨基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基吡唑-4-基双硫。

5.根据权利要求1所述的氟虫腈中间体的合成方法，其特征在于，在150ml乙醇和150ml乙腈的混合溶剂中加入0.3mol的5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑，在0.5大气压加热至65~70℃，蒸去50mL混合溶剂，再冷却到20℃，迅速加入一氯化硫0.21摩尔，然后在40℃、-0.095MPa的负压下反应0.5小时，得混合物，混合物在50℃、1个大气压下静置0.5h，除去氯化氢，再加入一甲胺气调PH=7，冷却至5℃，过滤行滤物，滤物用水洗涤，干燥得5-氨基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基吡唑-4-基双硫。