[发明专利]一种除铬复合离子筛制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种除铬复合离子筛的制备方法，包括将除铬离子筛、镁粉、聚乙烯粉、发孔剂均匀混合制球后，再用硅醋酸乙烯—乙烯—聚乙烯醇共混聚合物将硅藻土均匀粘接在混合球表面的过程。

背景技术

随着我国社会经济的快速发展，铬已经广泛应用于很多行业。同时，随着人们对铬的广泛应用，铬污染问题也变得越来越严重。目前，国内工业生产过程中每年大约产生20万~30万吨含铬废渣，铬的存在形式有金属铬、三价铬、六价铬，其中，金属铬与三价铬的毒性均较小，对人体造成危害最大的为六价铬。六价铬对人体的危害甚至为三价铬的100倍，六价铬能刺激人的呼吸道及消化道，甚至有致癌作用。

现有技术对消除铬污染中对人体危害严重的六价铬的治理通常采用离子交换法，离子交换法技术存在如下缺陷：该方法对交换容量有很高要求，处理工艺较复杂、成本较高、并且离子交换树脂容易中毒等。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种除铬复合离子筛制备方法，制备出高效环保的除铬复合离子筛，克服现有离子交换法治理铬污染技术存在的技术要求高、工艺复杂、成本高、存在二次污染的缺陷。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种除铬复合离子筛制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备除铬离子筛；

S2、按重量比将35%~50%除铬离子筛、5%~10%镁粉，10%~20%聚乙烯粉、10%~15%发孔剂进行筛分、混合、搅拌均匀、自然干燥、磨成细粉后过筛；

S3、将过筛混合粉制成混合球，按重量比用10%~15%硅醋酸乙烯—乙烯—聚乙烯醇共混聚合物将10%~15%硅藻土粉对混合球进行包衣；

S4、将包衣混合球坯进行干燥，得到除铬复合离子筛。

在本发明的除铬复合离子筛制备方法中，所述除铬离子筛的制备方法为：先采用水热法在蒙脱土上负载钛化物，制成除铬离子筛基体，在除铬离子筛基体上引入铬离子，经铬离子的固位、抽出反应，最后经烘烤成型制得除铬离子筛。

在本发明的除铬复合离子筛制备方法中，所述蒙脱土为钠基蒙脱土，所述步骤S1包括：

将钠基蒙脱土分散到去离子水中，搅拌、静置，得到钠基蒙脱土悬浮液；在搅拌条件下,将已制备的钛柱液滴入蒙脱土悬浮液中,充分搅拌、混合，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中,密封后置于烘箱中陈化处理，温度为80℃~120℃，时间为4h~8h；陈化完成后自然冷却、固液分离，将固体清洗至中性，自然风干，研磨制得除铬离子筛基体；

将除铬离子筛基体浸入0.16mol/L~0.20mol/L的铬溶液中，浸泡24h~28h，制得未固位钛柱撑蒙脱土铬离子复合物；将钛柱撑蒙脱土铬离子复合物在300℃~450℃烘烤6h~8h，制得固位铬型离子筛筛体，再用1mol/L~2mol/L的硝酸洗脱除去铬离子，固液分离，将固体在200℃~350℃烘烤5h~6h，制得除铬离子筛。

在本发明的除铬复合离子筛制备方法中，所述钛柱液的制备方法如下：配制浓度为3~5mol/L的盐酸溶液，置入三口瓶中，在通风橱及冰浴槽内将四氯化钛缓慢加入所述盐酸溶液中，反应完成制得钛柱液。

在本发明的除铬复合离子筛制备方法中，所述聚乙烯粉分子量为300万~500万和或所述发孔剂为草酸。

在本发明的除铬复合离子筛制备方法中，在步骤S2中，混合粉过筛的目数为80目~100目。

在本发明的除铬复合离子筛制备方法中，步骤S3中的包衣方法为：将混合球放入转盘机上，以160~200r/min匀速转动；将硅醋酸乙烯—乙烯—聚乙烯醇共混聚合物在空气压缩机作用下喷淋到滚动的混合球上，同时均匀撒入硅藻土，硅藻土在硅醋酸乙烯-乙烯-聚乙烯醇共混聚合物的粘结作用下，均匀粘附在混合球表面；在此过程中，混合球保持充分运动，以防颗粒间粘结；将小球滚动至预定尺寸，约3.3mm~7.3mm，将球体表面抛光、干燥，即制得包衣混合球坯。

在本发明的除铬复合离子筛制备方法中，步骤S4包括，将包衣混合球坯按照如下工艺烧结：室温升至800摄氏度，升温速率为80℃~100℃/h；800℃升至烧结温度，升温速率为50℃~70℃/h，烧结温度为1000℃~1500℃；在烧结温度下烧结2h~4h，然后随炉冷却，即得到除铬复合离子筛。

实施本发明的除铬复合离子筛制备方法，与现有技术比较，其有益效果是：