[发明专利]一种除铬复合离子筛制备方法

权利要求书

1.一种除铬复合离子筛制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备除铬离子筛；

S2、按重量比将35%~50%除铬离子筛、5%~10%镁粉，10%~20%聚乙烯粉、10%~15%发孔剂进行筛分、混合、搅拌均匀、自然干燥、磨成细粉后过筛；

S3、将过筛混合粉制成混合球，按重量比用10%~15%硅醋酸乙烯—乙烯—聚乙烯醇共混聚合物将10%~15%硅藻土粉对混合球进行包衣；

S4、将包衣混合球坯进行干燥，得到除铬复合离子筛。

2.如权利要求1所述的除铬复合离子筛，其特征在于，所述除铬离子筛的制备方法为：先采用水热法在蒙脱土上负载钛化物，制成除铬离子筛基体，在除铬离子筛基体上引入铬离子，经铬离子的固位、抽出反应，最后经烘烤成型制得除铬离子筛。

3.如权利要求2所述的除铬复合离子筛，其特征在于，所述蒙脱土为钠基蒙脱土，所述步骤S1包括：

将钠基蒙脱土分散到去离子水中，搅拌、静置，得到钠基蒙脱土悬浮液；在搅拌条件下,将已制备的钛柱液滴入蒙脱土悬浮液中,充分搅拌、混合，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中,密封后置于烘箱中陈化处理，温度为80℃~120℃，时间为4h~8h；陈化完成后自然冷却、固液分离，将固体清洗至中性，自然风干，研磨制得除铬离子筛基体；

将除铬离子筛基体浸入0.16mol/L~0.20mol/L的铬溶液中，浸泡24h~28h，制得未固位钛柱撑蒙脱土铬离子复合物；将钛柱撑蒙脱土铬离子复合物在300℃~450℃烘烤6h~8h，制得固位铬型离子筛筛体，再用1mol/L~2mol/L的硝酸洗脱除去铬离子，固液分离，将固体在200℃~350℃烘烤5h~6h，制得除铬离子筛。

4.如权利要求3所述的除铬复合离子筛，其特征在于，所述钛柱液的制备方法如下：配制浓度为3~5mol/L的盐酸溶液，置入三口瓶中，在通风橱及冰浴槽内将四氯化钛缓慢加入所述盐酸溶液中，反应完成制得钛柱液。

5.如权利要求1所述的除铬复合离子筛，其特征在于，所述聚乙烯粉分子量为300万~500万和或所述发孔剂为草酸。

6.如权利要求1所述的除铬复合离子筛，其特征在于，在步骤S2中，混合粉过筛的目数为80目~100目。

7.如权利要求1至6之一所述的除铬复合离子筛，其特征在于，步骤S3中的包衣方法为：将混合球放入转盘机上，以160~200r/min匀速转动；将硅醋酸乙烯—乙烯—聚乙烯醇共混聚合物在空气压缩机作用下喷淋到滚动的混合球上，同时均匀撒入硅藻土，硅藻土在硅醋酸乙烯—乙烯—聚乙烯醇共混聚合物的粘结作用下，均匀粘附在混合球表面；在此过程中，混合球保持充分运动，以防颗粒间粘结；将小球滚动至预定尺寸，约3.3mm~7.3mm，将球体表面抛光、干燥，即制得包衣混合球坯。

8.如权利要求7所述的除铬复合离子筛，其特征在于，步骤S4包括，将包衣混合球坯按照如下工艺烧结：室温升至800摄氏度，升温速率为80℃~100℃/h；800℃升至烧结温度，升温速率为50℃~70℃/h，烧结温度为1000℃~1500℃；在烧结温度下烧结2h~4h，然后随炉冷却，即得到除铬复合离子筛。