[发明专利]一种制备对映纯(S)-和(R)-1,1’-联-2-萘酚的简便方法有效
| 申请号: | 201210171203.8 | 申请日: | 2012-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN102675053A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
| 发明(设计)人: | 胡晓允;单自兴 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
| 主分类号: | C07C39/14 | 分类号: | C07C39/14;C07C37/86;C07B57/00 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
| 地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 萘酚 简便 方法 | ||
1.一种制备对映纯(S)-和(R)-1,1’-联-2-萘酚的简便方法,其步骤如下:
将外消旋1,1’-联-2-萘酚与(S)-脯氨酸以1:1-4:1的摩尔比在有机非质子极性溶剂中混合,加热回流2-10小时,析出分子包合物沉淀,再用质子性极性溶剂对该分子包合物沉淀进行重结晶,除去其中夹杂的外消旋1,1’-联-2-萘酚,从而得到分子包合物结晶;
所述有机非质子极性溶剂为乙酸乙酯或乙腈;
所述质子性极性溶剂为碳原子数小于3的低级醇;
包合物结晶在非质子极性有机溶剂-水混合体系中搅拌溶解,分出有机层,水相用乙醚、二氯甲烷或乙酸乙酯萃取,合并有机相,经干燥、蒸发和残余物用甲苯或苯重结晶,得到对映纯的(S)-1,1’-联-2-萘酚;
所述非质子极性有机溶剂-水混合体系中的非质子极性有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、乙酸乙酯、氯仿或二氯甲烷;
分离出分子包合物沉淀后的母液经过蒸发浓缩、剩余物醚提取、提取液蒸发、提取液蒸发后的残余物在苯或甲苯中重结晶两次得到对映纯的(R)-1,1’-联-2-萘酚。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述低级醇为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述包合物结晶在非质子极性有机溶剂-水混合体系中处理后,分出的水相经浓缩后,通过重结晶回收 (S)-脯氨酸。
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