[发明专利]一种经化学镀制备一维尖晶石型铁氧体AxB1-xFe2O4的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁氧化物经化学镀方法制备一维尖晶石型铁氧体的方法，具体的说，就是在α-FeOOH，γ-FeOOH，α-Fe₂O₃或γ-Fe₂O₃等铁氧化物表面进行化学镀，通过高温焙烧后得到一维尖晶石型铁氧体。

背景技术

尖晶石型铁氧体晶体结构属于立方晶系。其化学式为MFe₂O₄，其中M为Ni²⁺，Co²⁺，Cu²⁺，Zn²⁺…等二价金属离子。尖晶石结构铁氧体的结构及化学组成特点使其既具有强磁性，一定的介电性，优良的机械性能，较高的强度和抗腐蚀性，且化学稳定性较好，可应用于众多领域，主要包括吸波材料方面，医疗方面，催化方面等。

目前，一维形貌铁氧体的制备方法有许多，常见的有化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。

化学共沉淀法分两类，一是使用沉淀剂将二价金属盐和三价铁盐共沉，并高温焙烧得到产物。其优点是工艺简单，但是沉淀多呈胶体状态，因此不易过滤和洗涤。二是将无机碱加入二价金属盐和二价铁盐的溶液中，通入空气使之氧化，反应若干时间后可得产物。刘辉等[刘辉，魏雨.纳米级铁酸盐粉体材料合成的进展功能材料，2000，31（2）：124～125] 利用化学沉淀法可制得粒径为50nm的CuFe₂O₄，该法操作方便、设备简单、易得到纯相和易控制粒度等优点，但反应物料的配比、反应温度和氧化时间对结果的好坏有较大影响。

溶胶-凝胶法通过有机酸作配体将M²⁺盐溶液和Fe³⁺盐溶液缓慢蒸发制得凝胶先驱物，再在高温下锻烧可得所需产物。李巧玲等[李巧玲，王永飞，叶云．针状纳米Sr Fe₁₂O₁₉的溶胶-凝胶法制备及磁性研究[ J ]．无机化学学报，2008，24（6）：907]采用柠檬酸-EDTA的联合络合溶胶-凝胶法，制得了粒径为 3 0 n m的六方磁铅石型结构的针状纳米锶铁氧体磁性微粒，该方法缩短了制备周期，且材料的粒径减小，内禀矫顽力也有了显著的提高。

水热法是将M²⁺盐溶液与Fe³⁺溶液在碱性条件下放入高压釜内，在搅拌条件下升温，达到预定温度后反应若干时间即得到产物。魏雨等[魏雨，郑学忠，邵素霞等．应用科学学报，1997，15(2)：242-247.]以Fe (NO₃)₃·9 H₂ O溶液和NaOH溶液为原料，采用HEDP(羟基乙叉二膦酸)作为晶体助长剂，通过水热法制备出了针形α-Fe₂O₃。水热法避免了高温焙烧，所以制得的产物粒径小、粒径分布比较均匀。 但普遍存在生产率低、耗时长等不足。  

发明内容

本发明的目的是提供一种经化学镀制备一维尖晶石型铁氧体A_xB_1-xFe₂O₄的方法，反应时间短、成本低、质量高。

采用的技术方案是：

一种经化学镀制备一维尖晶石型铁氧体A_xB_1-xFe₂O₄的方法，其特征是在一维铁氧化物表面通过化学镀包覆一层金属或合金，再经高温焙烧工艺得到尖晶石型铁氧体A_xB_1-xFe₂O₄，其中A、B为Ni、Co、Cu或Zn，0≤x≤1；一维铁氧化物，是指呈针状或棒状形系统的α-FeOOH、γ-FeOOH、α-Fe₂O₃、或γ-Fe₂O₃，其颗粒长径比≥5。

所述一维铁氧化物表面通过化学镀包覆一层金属或合金工艺，包括下述工艺步骤：

（1）敏化：将铁氧化物粉末加入到敏化液中，室温下搅拌，静置，抽滤，去离子水清洗至中性；

铁氧化物装载量：5~15g/L，

敏化液组成：SnCl₂   0.05~0.2mol/L，

HCI    30~50mL/L，

搅拌时间：0.5~2.5h；