[发明专利]一种经化学镀制备一维尖晶石型铁氧体AxB1-xFe2O4的方法有效

专利信息
申请号: 201210169412.9 申请日: 2012-05-29
公开(公告)号: CN102719812A 公开(公告)日: 2012-10-10
发明(设计)人: 孙杰;孟锦宏;王文举;曹晓辉 申请(专利权)人: 沈阳理工大学
主分类号: C23C18/42 分类号: C23C18/42;C23C18/18;C30B29/16;C30B29/62;C04B35/628
代理公司: 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 代理人: 李枢
地址: 110159 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 化学 制备 尖晶石 铁氧体 sub fe 方法
【权利要求书】:

1.一种经化学镀制备一维尖晶石型铁氧体AxB1-xFe2O4的方法,其特征是在一维铁氧化物表面通过化学镀包覆一层金属或合金,再经高温焙烧工艺得到尖晶石型铁氧体AxB1-xFe2O4,其中A、B为Ni、Co、Cu或Zn,0≤x≤1;一维铁氧化物,是指呈针状或棒状形系统的α-FeOOH、γ-FeOOH、α-Fe2O3、或γ-Fe2O3,其颗粒长径比≥5。

2.根据权利要求1所述的一种经化学镀制备一维尖晶石型铁氧体AxB1-xFe2O4的方法,其特征在于:所述一维铁氧化物表面通过化学镀包覆一层金属或合金工艺,包括下述工艺步骤:

(1)敏化:将铁氧化物粉末加入到敏化液中,室温下搅拌,静置,抽滤,去离子水清洗至中性;

铁氧化物装载量:5~15g/L,

敏化液组成:SnCl2   0.05~0.2mol/L,

HCI    30~50mL/L,

搅拌时间:0.5~2.5h;

(2)活化:将敏化后的铁氧化物粉末,加入到配制好的银氨溶液中,搅拌,然后依次静置、抽滤、去离子水清洗至中性、干燥,得到具有活性中心的铁氧化物粉末;

铁氧化物装载量:15~25g/L,

银氨溶液的组成:AgNO3  5~15g/L,

氨水:          5-15mL/L,

搅拌时间:      1.5~3h;

(3)制备前驱体粉末:把经活化并干燥的粉末加入化学镀液中,搅拌,待粉末静置沉降后,抽滤,去离子水清洗至中性,于80℃下干燥后得到前驱体,前驱体呈一维形貌。

3.根据权利要求1所述的一种经化学镀制备一维尖晶石型铁氧体AxB1-xFe2O4的方法,其特征在于:化学镀液为化学镀镍溶液或化学镀镍钴溶液、化学镀镍铜溶液和化学镀镍锌溶液:

(1)、化学镀镍溶液组成及制备工艺为: 

NiSO4·6H2O          0~30g/L,

NaH2PO2·H2O          10~30g/L,

Na3C6H5O7·2H2O        10~30g/L,

(NH4)2SO4             10~30g/L,

pH:                 8.0-10.0,

反应温度:           70℃~95℃,

搅拌时间:           15min~1h;

(2)、 化学镀镍钴溶液组成及制备工艺为:

CoSO4·7H2O         0~30g/L,

NaH2PO2·H2O         10~30g/L,

Na3C6H5O7·2H2O       10~30g/L,

(NH4)2SO4            10~30g/L,

pH:                8.0-10.0,

反应温度:          70℃~95℃,

搅拌时间:          15min~1h;

(3)、化学镀镍铜溶液组成及制备工艺为:

NiSO4·6H2O          1~3g/L,

CuSO4·5H2O          5~15g/L,

Na3C6H5O7·2H2O       10~30g/L,

NaH2PO2·H2O         20~50g/L,

H3BO3                20~50g/L,

pH:                8.0-11.0,

反应温度:          70℃~95℃,

搅拌时间:          0.5h~1.5h;

(4)、化学镀镍锌溶液组成及制备工艺为:

NiSO4·6H2O          5~15g/L,

NaH2PO2·H2O         20~50g/L,

ZnSO4                             10~30g/L,

Na3C6H5O7·2H2O       10~30g/L,

(NH43C6H5O7        50~70g/L,

CH3COONH4                      10~30g/L,

NaOH               50~100g/L,

pH:               8.0-11.0,

反应温度:         70℃~95℃,

搅拌时间:         1h~2h。

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