[发明专利]肉桂酸酯衍生物的合成方法有效
申请号: | 201210166661.2 | 申请日: | 2012-05-25 |
公开(公告)号: | CN102701974A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 叶思;朱如慧;杨洁;韩洪杰;徐海林 | 申请(专利权)人: | 湖北远成药业有限公司 |
主分类号: | C07C69/618 | 分类号: | C07C69/618;C07C69/65;C07C69/732;C07C69/734;C07C67/30 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉;孙林 |
地址: | 432001 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 肉桂 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种肉桂酸酯衍生物的合成方法,按照下述反应路线进行:
其中,R为氢、C1~C12的烷基、C1~C8的环烷基、苯基、苯甲基、苯乙基或苯丙基,B为氯、氟、氢、甲基、羟基、甲氧基、三氟甲基或三氯甲基,所述催化剂为附着有锌粉的大孔树脂。
2.根据权利要求1所述肉桂酸酯衍生物的合成方法,其特征在于:该方法具体步骤如下:
1)先加入α-溴代乙酸酯衍生物(II),使其在微波条件下与附着有锌粉的大孔树脂充分接触后,按照苯甲醛衍生物(I)与α-溴代乙酸酯衍生物(II)的摩尔比为1.0~1.2:1加入苯甲醛衍生物(I),加入苯甲醛衍生物的过程中时间控制在1~8h,滴加完毕后,继续反应1~24h,在微波条件下向反应体系中通入水蒸汽水解,通入速度控制在1~5L/h,通入2~10h,生成如通式(III)所表示的中间产物;
2)将如通式(III)所表示的中间产物在微波照射下通过附有吸水剂和固体酸的大孔树脂,进行脱水反应,反应4~6h,得到如通式(IV)所表示的肉桂酸酯衍生物。
3.根据权利要求2所述肉桂酸酯衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述α-溴代乙酸酯衍生物(II)与附着有锌粉的大孔树脂充分接触条件为,微波照射功率为500~1200W,频率为1000~3000Hz,温度为20~120℃,时间为0.5~12h。
4.根据权利要求3所述肉桂酸酯衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述α-溴代乙酸酯衍生物(II)与附着有锌粉的大孔树脂充分接触条件为,微波照射功率为600~1200W,频率为1500~3000Hz,温度为55~120℃,时间为6~12h。
5.根据权利要求2所述肉桂酸酯衍生物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,通入水蒸汽水解反应条件为,微波照射功率为300~1000W,频率1000~3000Hz,温度为40~120℃。
6.根据权利要求2所述肉桂酸酯衍生物的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述脱水反应的条件为,温度为80~120℃,微波照射功率为300~1000W,频率为1000~3000Hz,全程维持抽真空状态,真空度为-0.1Mpa。
7.根据权利要求1或2所述肉桂酸酯衍生物的合成方法,其特征在于:所述固体酸为KHSO4、对甲基苯磺酸或POCl3。
8.根据权利要求1或2所述肉桂酸酯衍生物的合成方法,其特征在于:所述吸水剂为无水氯化钙、硫酸镁、无水硫酸铜或硅胶。
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