[发明专利]制备7α-甲氧基头孢菌素C的方法

权利要求书

1.制备7α-甲氧基头孢菌素C的方法，其特征在于所述方法包括通过转化液前处理、吸附树脂层析处理和反相硅胶柱层析处理，从将头孢菌素C底物转化为7α-甲氧基头孢菌素C的转化液中制备7α-甲氧基头孢菌素C的步骤。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述转化液前处理包括如下步骤：

在每毫升转化液中加入30-70μl的冰醋酸混匀，抽滤取澄清的滤液，用酸调pH值为3.0-5.0，获得上柱母液。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述吸附树脂层析处理包括如下步骤：

将所述上柱母液通过大孔吸附树脂层析柱，获得浓缩液；用pH为2.5-4.5的酸水洗涤柱子2-6CV；然后用含10％-40％的低脂肪醇水溶液，2-5CV洗脱柱子，分步收集并HPLC检测流出液；将7α-甲氧基头孢菌素C HPLC纯度大于15％的收集瓶合并，调pH3.0-5.0，减压真空旋蒸浓缩获得浓缩液。

4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于所述反相硅胶柱层析处理包括如下步骤：

用pH值为3.0-5.0的酸水预处理十八烷基键合硅胶层析柱，并将所述浓缩液缓慢通过上述C18反相硅胶柱；然后用pH值为3.0-5.0的酸水洗涤柱子3-4CV；再用加入含1％-3％甲醇或乙醇的水溶液，2-4CV洗脱柱子，分步收集并HPLC检测流出液，然后用含4％-8％甲醇或乙醇的水溶液，3-8CV洗脱柱子，分步收集并HPLC检测；将纯度大于85％的收集瓶合并，减压真空旋蒸浓缩后冻干，制得7α-甲氧基头孢菌素C无定型粉末。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述酸为盐酸或硫酸。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述pH值调为3.0-4.5。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述低脂肪醇为甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇。

8.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂为聚苯乙烯-二乙烯苯型大网格中等极性树脂，其比表面积≥300m²/g，特征孔径为，调和粒径250-840μm。

9.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述酸水为pH为2.5-4.5的水溶液，所述酸为硫酸或盐酸。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述酸水的pH值为3.0-4.0。

11.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述10％-40％低级脂肪醇水溶液为在蒸馏水或去离子水中加入体积为10％-40％的醇而制备。

12.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述十八烷基键合硅胶的填料为球形亲水型，特征孔径为，调和粒径为5-70μm。

13.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述含1％-3％甲醇或乙醇的水溶液中，醇浓度为1％-2％乙醇或2％-3％甲醇；所述含4％-8％甲醇或乙醇的水溶液中，醇浓度为4％-5％乙醇或4％-7％甲醇。

14.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述层析柱高径比大于等于3∶1。