[发明专利]一种甲磺酸伊马替尼晶型及其制备方法无效

申请号：	201210162532.6	申请日：	2012-05-24
公开（公告）号：	CN102659762A	公开（公告）日：	2012-09-12
发明（设计）人：	张彦巧;吴立红;孙文涛;李晓芳;王宝玮;张璇	申请（专利权）人：	石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司
主分类号：	C07D401/04	分类号：	C07D401/04;C07C309/04;C07C303/32
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地址：	050035 河北省石家***	国省代码：	河北;13
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摘要：
搜索关键词：	一种甲磺酸伊马替尼晶型及其制备方法
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【权利要求书】：

1.一种甲磺酸伊马替尼L晶型，其特征在于在XRPD图谱上2θ角为10.575的位置有最强特征峰，2θ角为18.732的位置上具有其次强特征峰，次强特征峰相对强度不超过75%。

2.如权利要求1所述的甲磺酸伊马替尼L晶型，其特征在于进一步在XRPD图谱上2θ角为19.184的位置上具有第三强特征峰，第三强特征峰相对强度大于50%。

3.如权利要求2所述的甲磺酸伊马替尼L晶型，其特征在于进一步在XRPD图谱上2θ角为15.026、17.842、21.408的位置上具有主要特征峰，所述的主要特征峰相对强度大于40%。

4.如权利要求3所述的甲磺酸伊马替尼L晶型，其特征在于进一步在XRPD图谱上2θ角为5.003、11.363、11.995、12.308、13.003、13.966、16.605、18.18、21.647、22.752、23.282、23.834、25.091、26.468、27.531、28.126、28.619、28.991、32.125、32.714的位置上具有特征峰，特征峰相对强度大于3%。

5.如权利要求4所述的甲磺酸伊马替尼L晶型，其特征在于具有如附图1所示的XRPD图谱。

6.一种制备如权利要求1~5任一项所述的甲磺酸伊马替尼L晶型的方法，其特征在于包含如下步骤：

①将伊马替尼溶于或悬浮于反应溶剂中，加入反应器中，将反应体系升温至反应温度；

②滴加甲磺酸，滴加完毕保温完成反应；

③保温搅拌析晶；

④过滤，淋洗滤饼；

⑤真空干燥，得类白色固体甲磺酸伊马替尼L晶型。

7.如权利要求6所述的甲磺酸伊马替尼L晶型制备方法，其特征在于，伊马替尼与甲磺酸的投料摩尔比例为1:1.1～1:1.5。

8.如权利要求7所述的甲磺酸伊马替尼L晶型制备方法，，其特征在于，伊马替尼与甲磺酸的投料摩尔比例为1:1.3。

9.如权利要求6所述的甲磺酸伊马替尼L晶型制备方法，其特征在于，步骤①~③中升温后维持的温度为50℃~80℃。

10.如权利要求9所述的甲磺酸伊马替尼L晶型制备方法，其特征在于，步骤①~③中升温后维持的温度为60℃~70℃。

11.如权利要求6所述的甲磺酸伊马替尼L晶型制备方法，其特征在于，所用反应溶剂及淋洗滤饼溶剂为同一溶剂，选自C₂-C₄脂肪醇。