[发明专利]一种喹啉偶氮类络合试剂及其制备方法和应用无效

专利信息
申请号: 201210162391.8 申请日: 2012-05-23
公开(公告)号: CN102746222A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 吴献花;罗维佳;谢建新;仲一卉 申请(专利权)人: 玉溪师范学院
主分类号: C07D215/38 分类号: C07D215/38;G01N21/31
代理公司: 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 代理人: 赵云
地址: 653100 *** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 喹啉 偶氮 络合 试剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种喹啉偶氮类络合试剂,其特征是具有下述通式:

该试剂命名为2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯胺。

2.一种权利要求1所述的喹啉偶氮类络合试剂的制备方法,其特征是采用以下步骤:

(1) 0.05 mol的2-氨基喹啉溶于350 ml无水乙醇中,加入2.0 g氨基钠,水浴加热回流4 h;然后加入15 g亚硝酸异戊酯,再回流30分钟,冷却,制得重氮盐;

(2) 在重氮盐溶液中加入3,4-二甲氧基苯胺0.02mol,在通二氧化碳的条件下搅拌0.5 h,放置过夜,减压蒸去大部分的乙醇,滤出沉淀制得粗品;

(3) 粗品用25~35%的乙醇重结晶2~3次,即得到所需的分析试剂。

3.如权利要求1所述的喹啉偶氮类络合试剂的制备方法,其特征是粗品的重结晶操作为: 每克粗品中加入25~35%的乙醇 45 mL,加热让其完全溶解,逐渐冷却至室温至有红色针状晶体析出,再放入冰箱中继续冷却到4℃以下,抽滤分离出沉淀并真空干燥,制得所需的络合试剂。

4.如权利要求1所述的试剂用于制备测定样品中银含量的显色剂。

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