[发明专利]一种固体碳源制备碳纳米壁的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种固体碳源制备碳纳米壁的方法。

背景技术

碳材料的种类有零维的富勒烯（C60等），一维的碳纳米管、碳纳米纤维等，二维的石墨烯，三维的石墨、金刚石等，碳纳米壁（carbon nanowall,CNW）是具有二维扩散的碳纳米结构体，其最典型的形貌就是垂直于基底材料表面生长，厚度大于石墨烯的壁状结构，与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同，主要可应用于太阳能电池、染料敏化电池、场发射等领域。

早于石墨烯发现之前人们就开始研究碳纳米壁的制备了。在2002年就有文献报导碳纳米壁的制备及其相关应用，但不管是早期的制备方法还是最近的制备方法，都会涉及到在等离子体气氛下进行反应。如国内公开了经结构控制的碳纳米墙以及碳纳米墙的结构控制方法，该方法的特点是往反应室中通入气体碳源，在反应室的至少一部分中形成将至少以碳为构成元素的碳源气体等离子化而成的等离子气氛，即要借助等离子体设备来产生等离子气氛，且反应是在100～800m Torr的真空度下进行，需要使用真空设备，设备昂贵，步骤繁琐，条件相对苛刻。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术之缺陷，提供一种固体碳源制备碳纳米壁的方法。

本发明提供一种固体碳源制备碳纳米壁的方法，其包括如下步骤：

将金属衬底用浓度为0.01～6mol/L的酸溶液进行刻蚀，清洗，得刻蚀的金属衬底；

向所述刻蚀的金属衬底上涂覆浓度为0.01～2mol/L的固体碳源的溶液或悬浊液；

将所述涂覆碳源的金属衬底放入反应室，通入保护气体并加热至温度为700℃～1100℃，保持时间为1～300分钟，冷却，获得所述碳纳米壁。

本发明的固体碳源制备碳纳米壁的方法，具有碳源来源广、制备工艺简单、操作简易可行的优点，而且无需真空，无需引入等离子体，只需加热便可完成；进一步，该固体碳源制备碳纳米壁的方法生产成本低，易于实现批量生产。

附图说明

图1是本发明实施例的固体碳源制备碳纳米壁的方法的流程图；

图2是本发明实施例1制备的垂直碳纳米壁的扫描电镜图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，示出本发明实施例一种固体碳源制备碳纳米壁的方法，其包括如下步骤：

S01：将金属衬底用浓度为0.01～6mol/L的酸溶液进行刻蚀，清洗，得刻蚀的金属衬底；

S02：向所述刻蚀的金属衬底上涂覆浓度为0.01～2mol/L的固体碳源的溶液或悬浊液；

S03：将所述涂覆碳源的金属衬底放入反应室，通入保护气体并加热至温度为700℃～1100℃，保持时间为1～300分钟，冷却，获得所述碳纳米壁。

步骤S01具体为，将金属衬底放入浓度为0.01～6mol/L的酸溶液中或者在金属衬底表面刷涂酸溶液，刻蚀10～180秒，清洗，得刻蚀的金属衬底。

所述金属衬底可以为铁衬底、铜衬底、镍衬底、钴衬底、钌衬底、金衬底和银衬底等金属材质的衬底，也可以为上述金属的混合物所制备的合金衬底。进一步，所述金属衬底优选为铁衬底、铜衬底、镍衬底或钴衬底，或者含有铁、铜、镍和钴中的两种或者两种以上金属的合金衬底。该种类的金属衬底价格低廉，对后续碳纳米壁的生长具有一定的催化作用。所述酸优选为强酸，如盐酸、硫酸、和硝酸中的一种或其混合物。其中，为了保证刻蚀的效果，酸溶液的浓度，即H+的有效浓度优选为0.01～1mol/L，优选地，酸溶液的浓度为0.01～1mol/L，更优选地，浓度为0.1～0.5mol/L。刻蚀时间优选为30～180S。刻蚀完毕，取出金属衬底，对其进行清洗，依次用去离子水、乙醇和丙酮进行清洗。

步骤S02中，向所述刻蚀后的金属衬底上涂覆浓度为0.01～2mol/L的固体碳源的溶液或悬浊液。其中，采用任何本领域公知的涂覆方式均可。所述固体碳源优选为蔗糖、葡萄糖、樟脑中的一种或其任意组合。优选地，固体碳源的浓度优选为0.01～0.5mol/L。碳源溶液可以选用有机溶剂或者水。溶剂用来溶解和分散碳源，鉴于成本，优选水作为溶剂。