[发明专利]一种高纯大尺寸氧化镁单晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学与技术领域，涉及到晶体生长科学与技术，尤其是用低品位菱镁矿石生产高纯度（≥99.99%）、大尺寸（≥2英寸）氧化镁（MgO）单晶的制备方法。

背景技术

氧化镁单晶具有优良的耐高低温特性（-270℃~2800℃）、高纯度（≥99.95%）、抗腐蚀、极佳的绝缘性、良好导热性、良好的透光性（光波长200-2000nm时透过率为85~99%，光波长2.5-7μm时透过率大于92%）等优良特性，在高温超导、半导体、红外感应器、激光器、超高温材料、窗口材料、航空航天、医疗器械、等离子体显示器等领域得到了广泛的应用。随着科学技术的不断进步，尤其是光电产业和无线通讯的发展，单晶氧化镁的需要量越来越大，发展前景非常广阔。

在各领域应用中，氧化镁单晶的尺寸一般要求在5×5×5mm-100×100×100mm之间，甚至更大。而氧化镁的熔点在2800℃以上，沸点为3600℃，所以要想得到大尺寸、高纯度的氧化镁单晶，对原料的选择和控制要求非常严格。其次，要得到生长完美、大尺寸的高质量晶体，整个冶炼过程非常耗时耗能，将长达几十个小时。在这个过程中如何调整控制电流和电压，使冶炼过程能够安全稳定运行，电控系统承担了最艰巨的任务。还有，在前面两个条件具备的情况下，如何使原料充分熔融，杂质析出，使晶核稳定生成，生长出大尺寸晶体也是至关重要的。这一过程是在炉内温度和压力极高的状态下完成的，因此冶炼的工艺设计和操作是生产单晶的关键要素。只有合理地优化这些制造工艺技术，最终才能得到理想的大尺寸氧化镁单晶体。

鉴于氧化镁单晶的优异特性及应用背景，一些发达国家一直在研究氧化镁单晶的生产及应用技术，目前比较成熟的只有日本、韩国、以色列、美国等少数国家有少量生产。然而这些国家生产的氧化镁单晶大都是以海水镁砂为原料，这种原料含硼和氯离子，因而影响了氧化镁单晶的透过率、色泽等品质（如日本公开特许公报11-349399，1999.12.21；发明专利200580045352.8；Toteho公司已有产品出售都是采用海水镁来生产的）。近些年来，我国在这方面也开展了一些研究，出现了相关的发明专利。这些专利一方面需要选用纯度较高的菱镁矿为原料，另一方面需要采用特殊的制造设备（如发明专利200410021334.3，200510046477.4）。

发明内容

本发明的目的是提供一种以廉价的菱镁矿石为原料，采用静态冶炼法的高纯大尺寸氧化镁单晶的制备方法，本发明方法可以生产高纯度（≥99.99%）、大尺寸（≥2英寸）氧化镁（MgO）单晶，且该方法制备工艺简单，对原料来源和设备及工艺条件的要求低，有利于推广应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种高纯大尺寸氧化镁单晶的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）菱镁矿石（碳酸镁质量含量≥45％）经过提纯化处理，得到高纯的重烧氧化镁（氧化镁质量含量＞99.9％）；

（2）将步骤1）中制得的重烧氧化镁经破碎、磁选、分筛后得到粒度分别为4～6mm、3~4mm、2~3mm、1~2mm和0.5~1mm的分级（不同粒度范围）氧化镁粉体，将粒度0.5mm以下的氧化镁粉体去除；

（3）按照最大密度的堆积原则，将分级氧化镁粉体级配混合（每级氧化镁粉体的质量含量范围为10~30%），得到混合料，然后将10~50吨混合料一次性装入单晶生长炉体中（炉膛尺寸φ3m×2.7m）；

（4）在炉膛中预埋入石墨电极2~3根；混合料装入炉体中后通电升温，在温度2800~3500℃、电流2万安培条件下冶炼20~50小时；然后断电，自然冷却100~300小时；最后，剥离外层的多晶氧化镁层，即可得到氧化镁单晶块，再通过分选，即可得到尺寸在10mm以上的高纯大尺寸氧化镁单晶。

步骤（4）冶炼过程中，通过调压器将电流恒定在2万安培。

步骤（1）中所述提纯化处理，包括如下步骤：

（a）将菱镁矿石在600~1000℃煅烧4～8小时，MgCO₃分解生成MgO和CO₂，得到轻烧氧化镁；

（b）将轻烧氧化镁加入水中，搅拌条件下通入CO₂气体，生成碳酸氢镁（Mg(HCO₃)₂）；

（c）使用板式过滤机，将碳酸氢镁溶液与杂质分离；

（d）将碳酸氢镁溶液加热到100℃，搅拌，脱氢生成MgCO₃沉淀；