[发明专利]阳离子树脂催化制备高环氧值环氧大豆油的方法无效
申请号: | 201210158487.7 | 申请日: | 2012-05-21 |
公开(公告)号: | CN102719318A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 王庆海;彭俊彪;潘泳康;唐颂超;李丽;徐会军 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C11C3/00 | 分类号: | C11C3/00;B01J31/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阳离子 树脂 催化 制备 高环氧值环氧大 豆油 方法 | ||
1.一种制备高环氧值环氧大豆油的方法,该制备方法具体操作如下:取一定的大豆油,加入甲酸和阳离子树脂催化剂,加入完成后进行搅拌,并进行水浴加热,加热温度为45~65℃,然后缓慢加入双氧水,并控制反应温度不得超过65℃,加入完成后继续反应4~7个小时。反应完成后对所得的粗产品进行过滤,把阳离子树脂催化剂分离出来,然后中和碱洗和水洗,水洗完成后加入离心装置中进行离心,再通过减压蒸馏除去剩余水分,即可得到环氧大豆油。
2.根据权利要求1所述的一种制备高环氧值环氧大豆油的方法,其特征在于:所采用的供氧源为质量分数为30%的双氧水,其加入量为大豆油质量的70%~90%;活性氧载体为甲酸,其用量为大豆油质量的10%~20%。
3.根据权利要求1所述的一种制备高环氧值环氧大豆油的方法,其特征在于:反应温度控制在45℃~65℃,并且反应温度不得超过65℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备高环氧值环氧大豆油的方法,其特征在于:所述的催化剂为可回收可再生的阳离子树脂,阳离子树脂加入量为大豆油质量的1.5%~10%。
5.根据权利要求1所述的一种制备高环氧值环氧大豆油的方法,其特征在于:所述的阳离子树脂催化剂的制备方法为:先用45℃~65℃热水反复间歇式清洗大孔型阳离子交换树脂,开始清洗时,每隔10分钟换水一次,清洗时开动空气泵来搅动树脂,清洗3~5次后可隔20分钟换水清洗,清洗至水澄清。水洗完成后用1N盐酸溶液缓慢流过树脂床层,用量为树脂体等积,2~3次后,再用去离子水洗至PH≥4,然后再用1N氢氧化钠流过树脂,用量和流速与使用盐酸溶液操作相同,碱洗完后水冲洗至PH值为10左右,再用1N的盐酸溶液流过床层,将树脂转成H+型阳离子树脂;若用1N的氯化铝溶液,将树脂转成Al3+型阳离子树脂;若用1N的氯化锌溶液,将树脂转成Zn2+型;若用1N的氯化镁溶液,将树脂转成Mg2+型阳离子树脂。最后,用水冲洗至PH值为6以上,即可得阳离子树脂催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种制备高环氧值环氧大豆油的方法,其特征在于:所述的阳离子树脂催化剂的再生方法为:将用于反应后的阳离子树脂催化剂先用乙醇清洗去除表面的油层,清洗时开动空气泵来搅动树脂,清洗3~5次后用水清洗,清洗至水澄清。水洗完成后用1N盐酸溶液缓慢流过树脂床层,用量为树脂体等积,2~3次后,再用去离子水洗至PH≥4,然后再用1N氢氧化钠流过树脂,用量和流速与使用盐酸溶液操作相同,碱洗完后水冲洗至PH值为10左右,再用1N的盐酸溶液流过床层,将树脂转成H+型阳离子树脂;若用1N的氯化铝溶液,将树脂转成Al3+型阳离子树脂;若用1N的氯化锌溶液,将树脂转成Zn2+型;若用1N的氯化镁溶液,将树脂转成Mg2+型阳离子树脂。最后,用水冲洗至PH值为6以上,即可得阳离子树脂催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种制备高环氧值环氧大豆油的方法,其特征在于:反应完成后对所得的粗产品进行中和碱洗和水洗,中和碱洗采用是碳酸钙和氢氧化钙的混合物的水溶液,PH值在7.5~9,中和碱洗温度为30~50℃,水洗采用的是去离子水或蒸馏水。
8.根据权利要求1所述的一种制备高环氧值环氧大豆油的方法,其特征在于:水洗完成后所得的产品进入离心装置进行离心,离心速度在3000rpm~10000rpm。
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