[发明专利]一种对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法

权利要求书

1.一种对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：所述的对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法包括如下步骤：

A、向设置有搅拌装置、冷凝装置和冷冻装置的反应釜中投入异丙醇，搅拌并冷冻；

B、向冷冻后的异丙醇中滴加氯化亚砜，持续搅拌并控制反应温度始终处于低温状态，氯化亚砜的滴加总量为：n(异丙醇)：n(氯化亚砜)=1:0.2-1:0.3，滴加完毕后撤除冷冻，并保持搅拌2-3小时，异丙醇与氯化亚砜在低温下反应的化学方程式如式（Ⅰ）所示；

C、向反应釜中加入对羟基苯甲酸，n(异丙醇)：n(对羟基苯甲酸)=1:0.18-1:0.20，在室温状态下搅拌3-5小时，缓慢升温至回流，并保持回流状态下搅拌5-6小时，取样HPLC检测至转化率达到85%以上时终止反应，本步骤的反应方程式如式（Ⅱ）所示；

D、向反应釜中加入纯水，升温至80℃，趁热分液，分离下层油状物，保温并向油状物加入甲苯使油状物完全溶解，甲苯的加入量为n(异丙醇)：n(甲苯)=1:0.1-1:0.12；

E、对步骤D得到的溶液实施结晶和重结晶操作，直至对羟基苯甲酸异丙酯的结晶产物纯度合格，将合格品在65℃以下鼓风干燥。

2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤A的搅拌温度为冷冻至不高于0℃。

3. 根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤B中所述的低温状态为保持反应温度不高于5℃。

4. 根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：步骤C中缓慢升温至回流的升温速度为1℃/min。