[发明专利]一种4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法

权利要求书

1.一种4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）溶解：将壳聚糖加入离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中，在80~100℃下搅拌2~4h；

（2）降低粘度：在步骤（1）得到的溶液中加入稀释剂，在80~100℃下搅拌2~3h;

（3）反应：在步骤（2）得到的溶液中加入二环己基碳二亚胺和4-叠氮苯甲酸，反应温度为20~50℃，反应时间为12~72h；其中二环己基碳二亚胺与壳聚糖的脱水葡聚胺单元的摩尔比为0.5:1~6:1；4-叠氮苯甲酸与壳聚糖的脱水葡聚胺单元的摩尔比为1:1~8:1；

（4）沉淀：在步骤（3）得到的溶液中加入反溶剂，经搅拌后离心处理，得到沉淀物；

（5）纯化：将步骤（4）得到沉淀物依次经水、甲醇或乙醇、水洗涤，得到细沉淀物；

（6）干燥步骤（5）得到细沉淀物，得到4-叠氮苯甲酰壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，步骤（1）中壳聚糖与离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑的质量比为0.005:1~0.04:1。

3.根据权利要求1所述的4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，步骤（2）中稀释剂与离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑的质量比为0.05:1~0.2:1。

4.根据权利要求1或3所述的4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，所述稀释剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求1所述的4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，步骤（4）中所述反溶剂为甲醇-水溶液，其中甲醇的体积浓度为0~80%。

6.根据权利要求1所述的4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，步骤（4）中所述反溶剂为乙醇-水溶液，其中乙醇的体积浓度为20~100%。

7.根据权利要求1所述的4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，步骤（5）中水洗涤的温度为40～60℃，时间为3～5h；甲醇或乙醇洗涤的温度为室温，时间10-30min。

8.根据权利要求1所述的4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，步骤（6）中所述干燥为冷冻干燥，干燥温度为-40~-60℃，真空度为200~300mbar，时间为24-48h。

9.根据权利要求1所述的4-叠氮苯甲酰壳聚糖的合成方法，其特征在于，步骤（6）中所述干燥为真空干燥，干燥温度为30～40℃，真空度为0.5～1.5MPa，时间为24~48h。