[发明专利]电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法有效
申请号: | 201210156476.5 | 申请日: | 2012-05-08 |
公开(公告)号: | CN102677100A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 姜银举;樊珍;卜文刚;董小明;安文虎 | 申请(专利权)人: | 内蒙古科技大学 |
主分类号: | C25C7/02 | 分类号: | C25C7/02;C25C3/34 |
代理公司: | 包头市专利事务所 15101 | 代理人: | 庄英菊 |
地址: | 014010 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电解 稀土金属 石墨 阳极 浸渍 沉淀 处理 方法 | ||
1.电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:处理步骤如下:
1)浸渍液的配制:将石墨阳极放置在浸渍容器内,加入用质量浓度为5%~15%的盐酸溶解可溶性的稀土与碱金属制成混合盐溶液,混合盐溶液质量百分浓度1~40%,浸没石墨阳极,其中:按质量比计,可溶性的稀土∶碱金属=60/40~95/5;
2)真空-加压浸渍:密闭浸渍容器,抽真空至0.01MPa以下,排出石墨阳极孔隙中的气体,打开放气阀使浸渍容器放气至常压,石墨孔隙中浸入盐溶液;
3)沉淀:将步骤2)浸渍处理的石墨放入质量百分浓度1~40%的氢氟酸溶液中进行沉淀反应,使浸入其中的盐转化为氟化物;
4)烘干:将步骤3)浸渍-沉淀处理的石墨烘干。
2.电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:处理步骤如下:1)浸渍液的配制:将石墨阳极放置在浸渍容器内,加入用质量浓度为5%~15%的盐酸溶解可溶性的稀土与碱金属,然后再按质量分数计加入1~10%碱土金属制成混合盐溶液,混合盐溶液质量百分浓度1~40%,浸没石墨阳极,其中:按质量比计,可溶性的稀土∶碱金属=60/40~95/5;
2)真空一加压浸渍:密闭浸渍容器,抽真空至0.01MPa以下,排出石墨阳极孔隙中的气体,打开放气阀使浸渍容器放气至常压,石墨孔隙中浸入盐溶液;
3)沉淀:浸渍处理的石墨放入质量百分浓度1~40%的氢氟酸溶液中进行沉淀反应,使浸入其中的盐转化为氟化物;
4)烘干:浸渍-沉淀处理的石墨烘干。
3.根据权利要求1或2所述的电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:所述混合盐溶液中,碱金属为锂或钠或钾。
4.根据权利要求1或2所述的电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:碱土金属为钙盐或镁盐中的一种或1种以上混合。
5.根据权利要求1或2所述的电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:处理后石墨的增重率为2~10%。
6.根据权利要求1或2所述的电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:可溶性的稀土为镧或铈或镨或钕或其混合物。
7.根据权利要求1或2所述的电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:氢氟酸溶液浓度1~40%,其中氟离子超过理论量15%以上;沉淀时间1小时以上,以使沉淀反应完全。
8.根据权利要求1或2所述的电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:所述的盐溶液及所述的氢氟酸溶液能够循环使用。
9.根据权利要求1或2所述的电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:浸渍-沉淀处理的石墨在100℃~600℃温度下烘干至恒重。
10.根据权利要求1或2所述的电解稀土金属用石墨阳极的浸渍-沉淀处理方法,其特征在于:浸渍-沉淀处理的石墨烘干温度超过200℃时,需在惰性气体保护下烘干,以防止石墨在烘干过程中氧化。
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