[发明专利]一锅法合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法无效
| 申请号： | 201210154382.4 | 申请日： | 2012-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN102659694A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 姜玉钦;吕晓孟;韩会娟;张玮玮;徐桂清;毛龙飞;任保齐;李伟 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人： | 于兆惠 |
| 地址： | 453007 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 成精 喹禾灵 中间体 羟基 苯氧基 喹喔啉 方法 | ||
1.一锅法合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于包含如下步骤:(1)将对羟基苯甲醛在溶剂中溶解后滴加氧化剂和碱液反应制得对苯二酚；(2)在制备好的对苯二酚反应溶液中加入蒸馏水和2,6-二氯喹喔啉，再加入溶剂使2,6-二氯喹喔啉溶解，搅拌升温至所需要的温度，滴加碱液，即发生缩合反应制得6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉。
2.根据权利要求1所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(1)中所用的溶剂为水，所用的氧化剂为过氧化氢，所用的碱液为氢氧化钠溶液，滴加氧化剂和碱液的方式为同时滴加，并且在滴加氧化剂和碱液过程中控制反应温度不超过50 oC。
3.根据权利要求1所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(1)所用的对羟基苯甲醛与过氧化氢和氢氧化钠的物质的量之比为1: 1～2:1～2。
4.根据权利要求1所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(1)所制备的对苯二酚不用处理直接用于步骤（2）。
5.根据权利要求1所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(2)中所用的溶剂为甲苯，所用的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤（2）中所述的搅拌升温至所需要的温度为80～100 oC，滴加碱液过程中需要控制反应液温度在90～95 oC之间。
7.根据权利要求1所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于步骤(2)中所用的氢氧化钠和2,6-二氯喹喔啉与步骤（1）中所用的对羟基苯甲醛的物质的量之比为1～2:1～2:1。
8.根据权利要求1~7所述的合成精喹禾灵中间体6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉的方法，其特征在于所述的合成方法可以用下列反应式来表示：
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