[发明专利]一种3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3-溴-1-甲基吡咯烷的合成工艺技术改进，属医药，化工技术领域。

背景技术

3-溴-1-甲基吡咯烷是一种无色液体，是重要的医药中间原料。

现有3-溴-1-甲基吡咯烷的合成工艺，是采用以3-羟基-1-甲基吡咯烷为原料，与氢溴酸反应，得到3-溴-1-甲基吡咯烷，然后经酸处理再乙醚反提取后，未能得到目标产物。鉴于此，有必要对现有技术进行改进，以克服其存在的不足。

发明内容

针对现有技术不足，本发明在以3-羟基-1-甲基吡咯烷为原料的前提下，尝试了两条线路后，最终确定了本专利的工艺线路。尝试线路是，3-羟基-1-甲基吡咯烷在氢溴酸在常压和闷罐中进行反应都未能得到目标产物，后改用三溴化磷在苯中回流，后又鉴于苯的毒性较强，改用正己烷进行反应终得到目标产物。克服原有的苛刻条件，并降低的实验的危险性。

本发明所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法，是采用改进的3-羟基-1-甲基吡咯烷与活性更好的三溴化磷反应并在常温下挥发掉萃取用的有机溶剂得到3-溴-1-甲基吡咯烷。

上述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：所述改进的活性更好的三溴化磷与原料反应。

上述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：3-羟基-1-甲基吡咯烷在常压下与三溴化磷反应。无需较为复杂的实验室条件。

上述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法制得：在100ml单口瓶中加入3-羟基-1-甲基吡咯烷（5 g），正己烷（50ml）冰浴冷却10min，在冷却下加入三溴化磷（16.9 g），升温至回流2 h。冷却。加入25%的KOH中和至pH>8。乙醚萃取。合并有机相，加入1N盐酸50ml，萃取。保留水相，调节pH>8，乙醚萃取。风干。得3-溴-1-甲基吡咯烷（1.1g）。

上述以3-羟基-1-甲基吡咯烷，正己烷和三溴化磷原料合成3-溴-1-甲基吡咯烷的化学反应及反应式如下：

具体实施方式

实施例：

所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法制得：在100ml单口瓶中加入3-羟基-1-甲基吡咯烷（5 g），正己烷（50ml）冰浴冷却10min，在冷却下加入三溴化磷（16.9 g），升温至回流2 h。冷却。加入25%的KOH中和至pH>8。乙醚萃取。合并有机相，加入1N盐酸50ml，萃取。保留水相，调节pH>8，乙醚萃取。风干。得3-溴-1-甲基吡咯烷（1.1g）。