[发明专利]一种3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法无效
| 申请号： | 201210153363.X | 申请日： | 2012-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN102675179A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 徐余冬;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/10 | 分类号： | C07D207/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡咯烷 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法，是采用原料3-羟基-1-甲基吡咯烷溶于正己烷后再低温下加三溴化磷再回流后冷却，碱化萃取，再酸化萃取保留水相，对水相碱化再次萃取风干即可得到3-溴-1-甲基吡咯。
2.如权利要求所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：所述新的初始原料，是指以3-羟基-1-甲基吡咯烷为原料。
3.如权利要求所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：所述采用经优化并降低反应条件苛刻的线路，其中优化是指以廉价、较安全的正己烷为溶剂。
4. 如权利要求所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法，其特征在于：所述3-溴-1-甲基吡咯烷的合成方法制得：在100ml单口瓶中加入3-羟基-1-甲基吡咯烷（5 g），正己烷（50ml）冰浴冷却10min，在冷却下加入三溴化磷（16.9 g），升温至回流2 h，冷却，加入25%的KOH中和至pH>8，乙醚萃取，合并有机相，加入1N盐酸50ml，萃取，保留水相，调节pH>8，乙醚萃取，风干，得3-溴-1-甲基吡咯烷（1.1g）。
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