[发明专利]一种2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法无效
| 申请号： | 201210153361.0 | 申请日： | 2012-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN102675215A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 徐余冬;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/28 | 分类号： | C07D239/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 嘧啶 羧酸 合成 方法 | ||
1.2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法，是采用新的初始原料溶于吡啶后再0℃下滴加草酰氯单乙酯，并在这一温度反应10分钟后升温至室温，再经过过层析柱后得到5-乙氧基-4烯-草酸单乙酯，再由5-乙氧基-4烯-草酸单乙酯与醋酸乙脒在碳酸钾和乙醇的条件下回流过夜后，过滤旋转蒸发干，过层析柱得到目标产物2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯。
2.如权利要求所述2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述新的初始原料，是指以乙烯基乙醚为原料。
3.如权利要求所述2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述采用经优化并降低反应条件苛刻的线路，其中优化是指以廉价的乙烯基乙醚为原料，与草酰氯单乙酯反应得到关键的中间体-乙氧基-4烯-草酸单乙酯，再与醋酸乙脒反应得到目标产物。
4.如权利要求所述2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯的合成方法制得：取7.2 g 乙烯基乙醚，9.48 g吡啶，降温至零度后，缓慢滴加16.4 g草酰氯单乙酯，滴加完后，保持相同温度，继续搅拌10分钟，体系升至室温搅拌过夜，次日直接由装好的硅胶柱上提纯得到16.43 g，5-乙氧基-4烯-草酸单乙酯，再与醋酸乙脒和碳酸钾在乙醇中回流过夜，次日过滤，旋干过柱即得2-甲基嘧啶-4-羧酸乙酯8 g。
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