[发明专利]一种原位反应制备镥硅氧块体陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温功能/结构陶瓷领域，具体地说是一种原位反应制备镥硅氧（Lu₂SiO₅）块体陶瓷材料的方法。

背景技术

Lu₂SiO₅陶瓷材料是一种熔点高达2050°C的新型难熔陶瓷材料，具有高硬度、高模量、良好的介电性能和光学性能，因此可以作为一种新型的高温结构/功能一体化陶瓷。由于在高温时该陶瓷具有很低的热导率、较高的抗弯强度，因此Lu₂SiO₅也是潜在的隔热材料，在航空、航天、核工业和高温结构件等高技术领域有广泛的应用前景。迄今为止关于Lu₂SiO₅研究的焦点在于通过掺杂稀土元素用晶体生长的方法得到镥硅氧晶体（Journal of Crystal Growth 308(2007)348–351），其主要用作闪烁晶体实现发光。但是通过晶体生长的方法得到的镥硅氧晶体的价格昂贵而且制备困难。迄今为止，关于镥硅氧多晶陶瓷块体的制备和性能鲜有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原位反应制备镥硅氧（Lu₂SiO₅）块体陶瓷材料的方法，其工艺简单、温度低、耗时短、节能，可以获得高纯度的镥硅氧（Lu₂SiO₅）块体陶瓷材料。

本发明的技术方案是：

采用原位反应制备镥硅氧（Lu₂SiO₅）块体陶瓷材料的方法，以氧化镥粉（Lu₂O₃）和二氧化硅粉（SiO₂）混合而成的固体粉末混合物作为原料，在原位反应的同时进行热压烧结，得到镥硅氧（Lu₂SiO₅）块体陶瓷材料。原料粉的优选化学计量比（摩尔比）为Lu₂O₃:SiO₂=1：（0.8~1.2）。

本发明原位反应制备镥硅氧（Lu₂SiO₅）块体陶瓷材料的方法，包括如下步骤：

原料粉末混合物经行星球磨机球磨5~50小时（优选为8~24小时），将球磨介质与粉末分离后，利用烘箱在空气中以50~70°C烘干，得到干燥粉末。将烘干的原料粉末装入石墨模具中，以5~20MPa的压力冷压成型，冷压时间5~30分钟，在通有氩气保护气氛的热压炉中烧结。高温热压炉以2~15°C/min（优选为5~30℃/min）升温速率升至1400~1650°C（优选为1500~1600℃），同时加15~40MPa的压力（优选为30MPa），达到目标温度后保温，原位反应1~3小时，降温速率为2~15℃/min（优选为5℃/min），最终获得单一致密的镥硅氧（Lu₂SiO₅）块体陶瓷材料。

本发明中，氧化镥粉的纯度≥99.994wt.%，其粒度约为2~15μm；二氧化硅纯度≥99.99wt.%，其粒度约为1.5~10μm；氩气保护气氛为纯度≥99.99%（体积）的氩气。

本发明中，球磨过程采用氮化硅球加入分析纯乙醇进行常规湿磨。

本发明中，球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为120目。

本发明具有如下优点：

1、本发明采用的原料简单，以化学计量比的氧化镥粉和二氧化硅粉混合而成的固体粉末混合物作为原料。

2、本发明通过原位反应热压方法，烧结与致密化同时进行，获得单相、致密的镥硅氧（Lu₂SiO₅）块体陶瓷材料，其致密度可以达到99%。

3、本发明方法获得的Lu₂SiO₅块体陶瓷材料具有很低的热导率，其最低热导率可以达到1.64W·m^-1·K^-1，是极具应用前景的高温隔热陶瓷材料。

总之，本发明烧结温度较低、耗时较短、工艺简单，具有良好的热力学和力学性能。

附图说明

图1为本发明制备的Lu₂SiO₅块体陶瓷材料的X射线衍射图谱。

图2为本发明制备的Lu₂SiO₅块体陶瓷材料扫描电镜照片。