[发明专利]一种偏钒酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种偏钒酸铵的制备方法。

背景技术

偏钒酸铵（ammonium metavanadate，简称AMV），白色或略带淡黄色结晶粉末，分子式：NH₄VO₃、分子量：116.98，相对密2.326；熔点200℃，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵；空气中灼烧时变成五氧化二钒，有毒。主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。

工业生产中，首先通过将含钒原料进行钠化焙烧、水浸后，再经过除杂净化制备出钒酸钠溶液，然后用铵盐常温下搅拌沉淀出偏钒酸铵，由于杂质的含量变化很大，因而很难制备出高纯度的偏钒酸铵。为了制备出高纯度的偏钒酸铵，通常是将钒酸钠溶液在酸性条件下加入铵盐沉淀多钒酸铵，再将多钒酸铵用钠盐脱氨返溶，得到钒酸钠溶液，净化后加入铵盐，在常温下搅拌沉淀出高纯偏钒酸铵。但是，该方法存在铵盐与钠盐消耗量大，且得到的偏钒酸铵中钠含量高的问题。另外，为了降低钠含量，需要用大量的纯净水洗涤沉淀物，最终的结果是得到的偏钒酸铵的质量不稳定，废水量大，且生产成本高。

发明内容

本发明的发明目的在于克服现有技术在制备高纯度的偏钒酸铵的过程中存在的铵盐与钠盐消耗量大、得到的高纯度的偏钒酸铵的质量不稳定、废水量大以及生产成本高的缺陷，提供一种制备得到的偏钒酸铵的质量稳定、铵盐使用量少、成本低，且对环境友好的高纯度的偏钒酸铵的制备方法。

本发明提供了一种偏钒酸铵的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

1）将钒酸钠溶液与铵盐在酸性条件下接触，将接触后的产物进行沉淀并分离得到多钒酸铵固体；

2）将多钒酸铵固体与水和钒酸铵结构重整剂接触，使得多钒酸铵转变为偏钒酸铵，将接触后的产物进行固液分离，得到偏钒酸铵溶液；所述钒酸铵结构重整剂为碳酸铵、碳酸氢铵和氨水中的一种或多种。

根据本发明的偏钒酸铵的制备方法，通过补充铵离子，将多钒酸铵结构重整为偏钒酸铵结构，充分利用原有多钒酸铵的铵离子，减少了铵盐的用量；另外，充分利用钒酸铵结构重整剂的碱性来实现多钒酸铵的溶解，不需要用钠盐（氢氧化钠、碳酸钠等）溶解多钒酸铵，简化了步骤，降低了成本；并且，在重整过程中多钒酸铵结构中原有的铵离子被利用，没有转化成氨气而逸出，降低了对环境的负担。

另外，通过本发明的偏钒酸铵的制备方法能够制备得到干基含量为99.0重量%以上的高纯度偏钒酸铵。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供的偏钒酸铵的制备方法包括以下步骤：

1）将钒酸钠溶液与铵盐在酸性条件下接触，将接触后的产物进行沉淀并分离得到多钒酸铵固体；

2）将多钒酸铵固体与水和钒酸铵结构重整剂接触，使得多钒酸铵转变为偏钒酸铵，将接触后的产物进行固液分离，得到偏钒酸铵溶液；所述钒酸铵结构重整剂为碳酸铵、碳酸氢铵和氨水中的一种或多种。

本发明中，对钒酸钠溶液没有特别的限定，只要是本领域常用于制备偏钒酸铵的钒酸钠溶液即可。例如，所述钒酸钠溶液可以为将含钒原料经过钠化焙烧、水浸得到的溶液。将含钒原料经过钠化焙烧、水浸得到的钒酸钠溶液的方法可以参考本领域技术人员熟知的方法进行。

根据本发明，优选情况下，以钒元素计，所述钒酸钠溶液中钒浓度为20-35g/L；pH值为10-14；更优选以钒元素计，所述钒酸钠溶液中钒浓度为25-35g/L；pH值为11-12。

根据本发明，优选情况下，该方法还包括将含钒原料经过钠化焙烧、水浸得到的钒酸钠溶液进行除杂净化。在本发明中，将钒酸钠溶液进行除杂净化的方法和条件没有特别的限制，可以采用本领域将钒酸钠溶液进行除杂净化的常规方法和条件。例如，可以在钒酸钠溶液中加入净化剂进行除杂净化，所述净化剂可以为硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铝铵和铝酸钠中的一种或多种；优选为硫酸铝。

另外，上述净化剂用量只要能够使钒酸钠中的硅杂质充分沉淀即可。优选情况下，以每毫升的钒酸钠溶液计，所述净化剂用量为10-16mg；更优选为以每毫升的钒酸钠溶液计，所述净化剂用量为10-12mg。