[发明专利]KPTA生产中的深度氧化方法及深度氧化装置有效

专利信息
申请号: 201210149501.7 申请日: 2012-05-15
公开(公告)号: CN102675090A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 周华堂;罗文德;姚瑞奎;汪英枝;李利军 申请(专利权)人: 中国昆仑工程公司
主分类号: C07C63/26 分类号: C07C63/26;C07C51/265;C07C51/255
代理公司: 北京市卓华知识产权代理有限公司 11299 代理人: 陈子英
地址: 100037*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: kpta 生产 中的 深度 氧化 方法 装置
【说明书】:

技术领域

发明涉及KPTA(昆仑公司聚合级对苯二甲酸)生产中的深度氧化方法,还涉及一种采用该方法的深度氧化装置, 属于化工技术领域。

背景技术

目前世界上生产对苯二甲酸的工艺技术有两种:一种是PTA(精对苯二甲酸)生产工艺,装置分成氧化单元和加氢精制单元两大部分。在催化剂作用下,先将对二甲苯(PX)在醋酸(HAC)溶剂中与空气中氧气氧化生成对苯二甲酸(TA)及中间产物(对羧基苯甲醛4-CBA、对甲基苯甲酸PT酸等),制取粗对苯二甲酸(CTA),然后将CTA溶于水中,通过加氢反应使4-CBA还原成PT酸,利用PT酸和TA在水中溶解度不同,经过滤使PT酸和TA分离,生成纯净的PTA。此工艺主要缺陷是流程较长,投资及能耗相对较高。

另一种生产路线是深度氧化法,即PX在HAC溶剂中与空气中氧气氧化生成TA及中间产物后,继续通入空气使其深度氧化,PT酸和4-CBA进一步生成TA。深度氧化工艺具有流程短、投资省、污水少的优点,但传统深度氧化反应工艺采用搅拌设备多,能量利用不合理,除杂系统复杂,近二十年无太多发展,也没有建立新的工厂。目前采用深度氧化工艺生产TA的厂商,氧化及深度氧化反应器大都采用搅拌釜式反应器,投资高,消耗大量电能。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种KPTA生产中的深度氧化方法及深度氧化装置,以简化设备结构,减少能量消耗,方便操作,降低工程投资和运行成本。

本发明实现上述目的所采用的技术方案是:

一种KPTA生产中的深度氧化方法,包括如下步骤:

(1)氧化后氧化:

将氧化反应器排出的浆料从出料桶的中部送入所述出料桶,将含氧气体(例如压缩空气与深度氧化尾气)从所述出料桶的下部送入所述出料桶,使所述含氧气体从所述出料桶的底部鼓泡搅混浆料,以促使所述浆料中的固体悬浮物在含氧气体的搅混下不沉淀,所述浆料中包括PT酸和4-CBA在内的氧化中间产物在所述出料桶中与氧继续进行后氧化反应;

(2)深度氧化:

将所述出料桶的底部浆料从所述出料桶底部的浆料出口排出,经过加压加温后送入深度氧化反应器,将含氧气体从所述深度氧化反应器的下部送入所述深度氧化反应器,使所述含氧气体从所述深度氧化反应器的底部鼓泡搅混浆料,以促使所述浆料中的固体悬浮物在含氧气体的搅混下不沉淀,所述浆料中包括PT酸和4-CBA在内的氧化中间产物在所述深度氧化反应器中与氧继续进行氧化,所述深度氧化反应器在压力控制下排出深度氧化尾气,在液位控制下排出深度氧化反应完成后的浆料。

优选地,由所述氧化反应器排出并送入所述出料桶的浆料中的PT酸含量为8500-9500ppm,4-CBA含量为3500-4500ppm,由所述出料桶排出并送入所述深度氧化反应器的浆料的PT酸含量为450-550ppm,4-CBA含量为2000-3000ppm,所述深度氧化反应完成后的浆料中的PT酸含量为20-50ppm,4-CBA含量为100-180ppm。

优选地,所述送入所述深度氧化反应器的含氧气体为新鲜空气和净化后的氧化反应尾气混合后的增压气体,控制所述增压气体的含氧量在一定的范围,所述增压气体的压力为4.5-4.8MPaG,所述深度氧化的反应条件为:温度220℃~250℃,压力1.5MPaG~4.6MPaG。

优选地,所述送入所述出料桶的含氧气体包括新鲜空气和深度氧化尾气,所述出料桶的浆料进口位于所述出料桶的中部,并通过管道与位于所述氧化反应器底部的浆料出口连通,以实现浆料由所述氧化反应器向所述出料桶的输送,所述出料桶的顶部尾气通过管道进入所述氧化反应器,所述出料桶向所述深度氧化反应器输送浆料的管道上设有由所述氧化反应器的液位控制的控制阀,根据所述氧化反应器的液位控制所述出料桶的浆料排出。

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