[发明专利]氨气浓度检测系统及其检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨气浓度检测方法，更涉及一种适用于超低浓度的氨气浓度检测系统及其检测方法。

背景技术

氨气是一种无色、具有强烈刺激性气味的气体，空气中可感觉到的氨气最低浓度为0.5mg/m³至1mg/m³（或700ppb至1400ppb）。空气中的氨气因易溶于水而常附着在皮肤黏膜、眼结膜及呼吸道咽喉黏膜，对皮肤组织产生刺激井引发炎症，可麻痹呼吸道纤毛和损害黏膜上皮组织，使病源微生物易于侵入，减弱身体对疾病的抵抗力。如果人体短期内吸入大量氨气，则可出现流泪、咽痛，声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难等临床症状，并伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等，严重的可发生肺水肿、呼吸道刺激炎症等。

微电子制造加工工业的净化室中，数百ppt（part per trillion，100ppt相当于7.1x10^-5mg/m³）极微量的氨气的存在，即可造成不良率提高。光是台湾地区，由此造成的损失每年可达数千万元新台币。因此，国际半导体技术路线图机构（ITRS）和国际半导体设备和材料组织（SEMI）建议以氨气为主的的碱性污染物浓度不得高于150ppt。

对氨气的检测方法有很多，主要有离子色谱法、纳氏试剂分光光度法、次氯酸钠-水杨酸分光光度法和检测管法等。

离子色谱法具有选择性，且灵敏，但取样困难、不能实地检测且使用大型仪器价格昂贵。纳氏试剂分光光度法方法简便，但选择性差，且测定过程中使用的纳氏试剂含有大量的汞盐，毒性很强，极易危害分析人员的身体健康，同时造成环境的二次污染。次氯酸钠-水杨酸分光光度法较灵敏，选择性好，但操作较复杂繁琐，需花费较长时间，不适合大气环境污染的应急监侧。这些测定方法操作步骤较为复杂，不能实地在线测定，延长了分析时间，增大了分析误差。另外，有些试剂毒性较大，会对操作人员的健康及周围环境造成影响。

中国专利CN101644675揭示了一种检测空气中氨气浓度的方法，该方法将可见光照射到氨敏材料上，氨敏材料上的反射光进入光电管，光电管向显示器输出电信号；当流经氨敏材料表面的气体中氨气浓度发生变化时，反射光强度和光电管输出的电信号发生相应的变化，在1mg/m³至300mg/m³（或1ppm至420ppm）的氨气浓度范围内，反射光的强度变化与流经氨敏材料表面气体中氨气浓度变化成正比，该方法能检测到1ppm的氨气。

此外，上述检测方法和技术，对于浓度在ppb以下水平的氨气无能为力。

PID（Photo-Ionization Detector）即光离子化检测器，它可以检测1ppb（parts per billion）到上万ppm（parts per million）的挥发性有机化合物（VOC）和其它有毒气体。PID是一种高度灵敏、适用范围广泛的检测器。PID使用了一个紫外灯（UV）光源将待检测气体分子电离成可被检测器检测到的正负离子（离子化）。检测器电极捕捉到离子化了的气体的正负电荷并将其转化为电流信号，该电流信号和待测气体浓度之间存在线性关系，通过与标准浓度信号对照，即可实现待测气体浓度的测量。

从理论上说，任何一种元素的原子和化合物都可以被离子化，只是它们在电离时所需的能量各不相同，而这种可以激发化合物中一个电子，即将化合物电离或离子化的能量被称为电离能或“电离电位”，它以eV为计量单位。由紫外灯发出的紫外光的能量也以eV为单位。如果待测气体分子的电离电位低于紫外灯的发射能量，那么，这种气体分子就可以被离子化，这种气体或蒸气也就可以被PID检测。

氨气的电离电位为10.16eV它可以用带10.6eV紫外灯的PID检测，其检测下限在10ppb左右。

对半导体工业的无尘室等ppb水平以下超低浓度氨气的检测，必须先以一定的技术对氨气进行富集浓缩到10ppb以上，再用PID进行检测。

以石英或高硼硅玻璃管为基管，在其内壁镀以氧化钨，氧化钨具有选择性吸附氨气的性能，利用氧化钨吸附管选择性吸附氨气，再以小流量载气脱附，即可有效浓缩超低浓度氨气，并用PID技术实现检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨气浓度检测系统及其检测方法，解决现有技术中不适用于对超低浓度氨气的检测或对超低浓度氨气检测精度不高等问题。