[发明专利]一种制备索拉非尼中间体4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺的方法无效
| 申请号： | 201210148266.1 | 申请日： | 2012-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN102675197A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 梁俊;陈宇;竺伟 | 申请（专利权）人： | 上海奥博生物医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/81 | 分类号： | C07D213/81 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 索拉非尼 中间体 甲基 吡啶 甲酰胺 方法 | ||
1.一种制备索拉非尼中间体4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)的方法，
包括以下步骤：
(1)吡啶-2-甲酸(III)与二氯亚砜反应生成4-氯吡啶-2-甲酰氯盐酸盐(IV)，
(2)化合物(IV)与醇发生酯化反应生成4-氯吡啶-2-甲酸酯盐酸盐(V)，
式中R表示C1-C4的直链或者支链的烷基或者苄基；
(3)化合物(V)与甲胺水溶液反应生成4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)，
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(1)是在N，N-二甲基甲酰胺存在下进行的，反应温度为0～100℃，其中优选为50～90℃。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于化合物(IV)未经纯化直接用于化合物(V)的制备。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(2)是在醇存在下进行的，所选用的醇为C1-C4的直链或者支链的醇或者苄醇，其中优选为甲醇。
5.根据权利要求1、3、4所述，其特征在于步骤(2)所用的溶剂为选自：甲苯、四氢呋喃、乙腈、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷，其中优选为甲苯。
6.根据权利要求1、3、4所述，其特征在于步骤(2)的反应温度为0～100℃，其中优选为0～40。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(3)中所选用甲胺水溶液的浓度为1％～40％，其中优选为30～40％。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(3)的反应中无需使用有机溶剂。
9.根据权利要求1、7、8所述的方法，其特征在于步骤(3)的反应温度为0～100℃，其中优选为0～40℃。
10.一种制备索拉非尼中间体4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)的方法，其特征在于与4-氯吡啶-2-甲酸酯盐酸盐(V)反应的甲胺化化试剂为甲胺水溶液。
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