[发明专利]一种新型聚碳硅烷及其制备方法有效
申请号: | 201210146206.6 | 申请日: | 2012-05-10 |
公开(公告)号: | CN102675649A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 胡继东;陶孟;冯志海;周延春;刘宏瑞;李军平 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;C04B35/565 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 硅烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型聚碳硅烷,其特征在于具有如下结构:
其中:
X:炔基、炔丙基或烯丙基;
n、m均为正整数,且n≥1,m≥1。
2.权利要求1所述的一种新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将镁屑加入净化干燥的四氢呋喃中,向滴液漏斗中加入四氢呋喃、不饱和氯烷烃和氯硅烷单体,形成混合溶液,搅拌下将所述混合溶液滴加入镁屑与四氢呋喃的混合体系中;
(2)加入颗粒状氢化铝锂,并搅拌5-20小时,反应温度为-30~100℃;
(3)加入石油醚、去离子水和浓盐酸,反应温度为-20~0℃,充分搅拌0.5-5小时,静置0.5-20小时,分相,取上层有机相干燥、旋蒸得到产物。
3.根据权利要求2所述的一种新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述镁屑与四氢呋喃的质量比为1∶2~1∶10。
4.根据权利要求2所述的一种新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述氯硅烷单体为氯甲基二烷氧基氯硅烷、氯甲基烷氧基二氯硅烷或氯甲基三氯硅烷。
5.根据权利要求2所述的一种新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述不饱和氯烷烃为乙炔基氯、炔丙基氯或烯丙基氯。
6.根据权利要求2~5任一权利要求所述的一种新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述不饱和氯烷烃与氯硅烷单体的质量总和与四氢呋喃的质量比为2∶1~10∶1。
7.根据权利要求2~5任一权利要求所述的一种新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述氯硅烷单体与四氢呋喃的质量比为1∶2~1∶10。
8.根据权利要求2~5任一权利要求所述的一种新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述加入的氢化铝锂与氯硅烷单体的摩尔比为1∶1~10∶1。
9.根据权利要求2~5任一权利要求所述的一种新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述加入石油醚、去离子水和浓盐酸三者的体积比为1∶1∶0.1~1∶10∶0.1。
10.根据权利要求2所述的一种新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:对旋蒸得到的产物进行固化处理,固化产物经过高温烧结得到陶瓷化样品,其中固化处理采用管式炉,管式炉的固化制度为:150℃下2h、170℃下4h、200℃下4h、250℃下2h,固化气氛为氮气,固化产物在氮气氛下以1-10℃/min升温至700-1600℃,并保温0.5-10h得到陶瓷化样品。
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