[发明专利]一种节能环保的三氮唑钠制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氮唑钠的制备方法，尤其涉及一种节能环保的三氮唑钠制备方法。

背景技术

目前采用的三氮唑钠生产工艺是在甲酰胺和水合肼反应完全后，经冷却、结晶、分离后，用三氮唑与氢氧化钠反应加入溶剂，共沸脱水结晶、冷却、离心得到产品。甲酰胺和水合肼反应过程中，会释放出水和氨气，经冷凝后以6～8%的氨水和氨气放出，6—8%氨水不能作为工业使用，必须用蒸发回收的方式形成20%工业氨水，每吨氨水能耗达到1.2～1.5吨蒸汽，蒸发剩余的含1%氨水经酸中和排放，这造成了能源的浪费，同时污染了环境。

发明内容

本发明旨在克服现有三氮唑钠生产工艺的不足，提供一种节能环保的三氮唑钠制备工艺。 

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

所述三氮唑钠制备工艺包括如下步骤：

（1）将甲酰胺与水合肼按重量比1.8～2:1，优选为1.8:1， 在150～180℃温度下反应12～15小时；

（2）反应后降温至60～80℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2～2.5，优选为1:2，然后滴加30～60%氢氧化钠溶液调节PH至10以上，在60～80℃下保温3～4小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比3～5:1，优选为3:1配制；

（3）冷却结晶，离心分离，蒸馏回收离心母液；

（4）将结晶干燥，既得三氮唑钠产品。

其中，步骤（3）所述的冷却结晶是冷却至30℃以下结晶；步骤（3）所述的离心分离是在850-900r/min条件下离心10～15min；步骤（4）所述的干燥是真空干燥。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现为： 

（1）本方法采取直接用含量6～8%的氨水吸收反应过程中的氨气，直接生产20%的工业氨水，增加氨水产量30%～40%，无需蒸发，无剩余氨水排放。

（2）本方法甲酰胺和水合肼反应完全后，降温至适当温度，直接加混合溶剂，然后加入碱液生成三氮唑钠，再经冷却结晶离心得到产品，母液回收溶剂后，母液和溶剂循环使用。本方法一步实现三氮钠的生产，缩短了工艺流程、降低了劳动强度。

（3）与现有技术相比，本方法无需中间过程（现行工艺是用三氮唑与NaOH水溶液在甲苯溶剂中共沸脱水，而本工艺省略了共沸脱水的这一中间过程），使用混合溶剂分离副产物和中间物，既提高了三氮唑的纯度，又使中间物可以循环利用，真正节省了能源，实现了环保清洁生产。

（4）传统三氮唑钠制备工艺没有精制过程，它只是在钠盐生产过程中采用溶剂共沸带水，生产的三氮唑钠产品含量只能达到98%以下；本方法不需要单独精制工艺，生产的三氮唑钠产品纯度达到99.5%以上，提供了一种简单有效的节能环保生产三氮唑钠盐的工艺技术。

 

具体实施方式

实施例1

（1）将甲酰胺与水合肼按重量比2:1在150℃温度下反应13小时；

（2）反应后降温至70℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2.5，然后滴加30%氢氧化钠溶液调节PH至10，在70℃下保温3小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比5:1配制；

（3）冷却至20℃结晶，在850r/min条件下离心10min，蒸馏回收离心母液；

（4）将结晶经真空干燥，即得三氮唑钠产品。

生产的三氮唑钠产品纯度为99.5%。

 

实施例2

（1）将甲酰胺与水合肼按重量比1.8:1在160℃温度下反应12小时；

（2）反应后降温至60℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2，然后滴加50%氢氧化钠溶液调节PH至11，在60℃下保温4小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比3:1配制；

（3）冷却至25℃结晶，在900r/min条件下离心15min，蒸馏回收离心母液；

（4）将结晶经真空干燥，既得三氮唑钠产品。

生产的三氮唑钠产品纯度为99.6%。

 

实施例3

（1）将甲酰胺与水合肼按重量比1.8:1在180℃温度下反应15小时；

（2）反应后降温至80℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2，然后滴加60%氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下保温3小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比3:1配制；