[发明专利]一种节能环保的三氮唑钠制备方法无效
| 申请号： | 201210145391.7 | 申请日： | 2012-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN102659697A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 刘建;谭亲凯 | 申请（专利权）人： | 长沙鑫本化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人： | 郭立中 |
| 地址： | 410316 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 节能 环保 三氮唑钠 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种节能环保的三氮唑钠制备方法，包括如下步骤：
（1）将甲酰胺与水合肼按重量比1.8～2:1在150～180℃温度下反应12～15小时；
（2）反应后降温至60～80℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2～2.5，然后滴加30～60%氢氧化钠溶液调节PH至10以上，在60～80℃下保温3～4小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比3～5:1配制；
（3）冷却结晶，离心分离，蒸馏回收离心母液；
（4）将结晶干燥，既得三氮唑钠产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述甲酰胺与水合肼的重量比为1.8:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的混合溶剂中丁二醇与甲醇的重量比为3:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的冷却结晶是冷却至30℃以下结晶。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的离心分离是在850～900r/min条件下离心10～15min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的干燥是真空干燥。
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