[发明专利]一种活性炭负载贵金属催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210145207.9 申请日: 2012-05-09
公开(公告)号: CN102658133A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 国海光;张军华;郇昌永;李树贵;沈强;林桂燕;姚洪 申请(专利权)人: 杭州凯大催化金属材料有限公司
主分类号: B01J23/52 分类号: B01J23/52;B01J23/46;B01J23/44;B01J23/42;C07C309/46;C07C303/22
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 310015 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 活性炭 负载 贵金属 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于所述方法为:(1)将活性炭载体浸泡在质量浓度0.1~10%的乙二胺四乙酸二钠盐水溶液中,30~80℃下搅拌2~6h,抽滤,滤饼用去离子水洗涤,60~110℃干燥4~12h,获得预处理后的活性炭载体;所述活性炭载体为80~300目的椰壳炭、杏壳炭、果壳炭或木质炭;(2)将步骤(1)制备的预处理后的活性炭载体与水以质量比1∶2~15混合制成炭浆液,将含贵金属的硝酸盐溶液或氯化盐水溶液加入到炭浆液中,25~90℃搅拌2~6h,再在25~80℃条件下加入碱性水溶液调节反应液pH值至6~9,25~80℃保温搅拌0.5~4h,获得浆液;所述含贵金属的硝酸盐溶液中的硝酸盐的质量用量或含贵金属的氯化盐水溶液中的氯化盐的质量用量均以所含理论贵金属质量计,所述理论贵金属与活性炭载体质量比为0.01~0.06∶1,所述贵金属为铂、钯、铑、钌、金或铱;(3)步骤(2)获得的浆液按如下步骤之一操作①在20~60℃下将浆液中加入质量浓度10~40%的水合肼水溶液,保持同样温度继续搅拌0.5~3小时进行还原反应,反应结束后将反应浆液进行一次抽滤,获得一次滤饼,将一次滤饼用去离子水洗涤后再次抽滤,获得二次滤饼,即获得所述活性炭负载贵金属催化剂;所述质量浓度10~40%水合肼水溶液中水合肼的总质量为含贵金属的硝酸盐溶液中贵金属理论质量或含贵金属的氯化盐水溶液中贵金属理论质量的2~15倍;②将浆液抽滤,滤饼用去离子水洗涤,然后将洗涤后的滤饼加入到质量为投料活性炭质量2~10倍的去离子水中制成混合浆液,20~60℃下,氢气氛围中还原1~10h,还原结束后,将混合浆液抽滤,获得滤饼,即获得所述活性炭负载贵金属催化剂。

2.如权利要求1所述的活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)所述活性炭载体的比表面积为800~1900m2/g,灰分≤5%。

3.如权利要求1所述的活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)所述活性炭载体与乙二胺四乙酸二钠盐水溶液质量比为1∶2~20。

4.如权利要求1所述的活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)所述洗涤用去离子水的用量为活性炭载体质量的5~50倍。

5.如权利要求1所述的活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)所述含贵金属的硝酸盐溶液是将含贵金属的硝酸盐加入到质量浓度5%的硝酸水溶液中制成硝酸盐质量浓度为1.0~25%的含贵金属的硝酸盐溶液。

6.如权利要求1所述的活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)所述含贵金属的氯化盐水溶液的质量浓度为2.0~30.0%。

7.如权利要求1所述的活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)所述碱性水溶液为质量浓度1~10%的碱性水溶液,所述碱性水溶液中的碱为下列之一:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化铵。

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